Способ получения сложного удобрения Советский патент 1982 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к технике получения минеральных удобре ний, например аммофоса, широко используемого в сельском хозяйстве. Известен способ получения сложных удобрений путем нейтрализации экстра ционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 3-5,5 с последующей упаркой пульпы, грануляцией и сушкой продукта СП. Недостатком способа является полный переход примесей, содержащихся в экстракционной фосфорной кислоте, в готовый продукт - концентрация при месей в последнем в зависимости от качества сырья может составлять 10 ,20%. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рНЧ-,5, разделения образовавшейся суспензии с последуюи ей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, грануляцией и сушкой продукта. Получаемый продукт содержит 3-8 примесей, в том числе.2-3,5% фтора и 1,5% сульфатов l2j. Недостатком известного способа является малая эффективность отделения примесей - производительность фильтрации осадка солей кальция, алюминия и железа составляет кг/м ч. Цель изобретения - повьаиение эффективности разделения суспензий, уменьшение скорости растворения гранул и снижение содержания водорастворимого фтора в удобрении. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН t-,5, разделения образовавшейся суспензии и отделения осадка с последующей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы грануляцией и сушкой продукта, 5-30% жидкой фазы

3899510

суспензии после отделения осадка обраатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смеивают с исходной фосфорной кислотой.

Осадок, получаемый при разделении, может быть использован в качестве са- j мостоятельного продукта (аммофос П сорта) либо с целью модифицирования добрения (замедления скорости раствоения гранул и благодаря этому сокраения потерь питательных веществ за ю чет вымывания из почвы) в качестве окрытия гранул удобрения получаемого ри переработке жидкой фазы. Введеие в смесь фосфорной кислоты и жидой фазы кальцийсодержащих соединений )5 в количестве 1-2,5 вес.ч. СаО на 100 вес.ч. кислоты позволяет снизить содержание водорастворимых ф.торидов в удобрении.

При аммонизации части жидкой фазы зо до рН 6-8,5 протекает реакция гидролитического разложения кремнефторидионов

S i FJ,+2Н j,0 S iOj+tH +6F,

Последующее введение раствора, 25 содержащего ионы F, в исходную фосфорную кислоту, направляемую на аммонизацию, способствуют увеличению концентрации в ней фторкомплексных ионов типа R Р , например А1 F , зо что в свою очередь приводит к формированию на первой стадии нейтрализации более легко отделяемого осадка. В частности, производительность фильтрации увеличивается на 25-200 и достигает 0,5-0,6 т сухого осадка.

Нижний предел рН (6,0) на стадии обработки жидкой фазы аммиаком огределяется началом разложения S i F и образования F, верхний предел (8,5)° значительным увеличением давления аммиака над раствором и, следовательно, ростом потерь при более высоких рН. Количество жидкой фазы, обрабатываемой аммиаком до рН 6-8,5, обус- ловлено необходимостью создания в исходной кислоте минимальной концентрации ионов F, обеспечивающих достижение положительного эффекта. При рН 8,5 достаточна рециркуляция 5 ° жидкой фазы после отделения осадка, прирН 6 требуется нейтрализация 30% раствора.

Диапазон варьирования количества добавки кальцийсодержащих соединений, 55 вводимых для связывания ионов F в малорастворимый фторид кальция (1 2,5 вес.ч. СаО на 100 вес.ч. кислоты)

определяется границами изменений содержания фтора в промышленных растворах экстракционной фосфорной кислоты (0,8-2,3% при концентрации R. 0 26-31%).

Пример К 200 г раствора экстракционной фосфорной кислоты состава, I Рз.Од 28,8; 0,37; , 0,32; F 1,8; СаО О,, смешивают с 10 г аммонизированной жидкой фазы, отобранной с последующей стадии. Образующуюся смесь нейтрализуют аммиаком при 8ос до рН 4,5, суспензию разделяют и получают 35 г влажного осадка и 177 г жидкой фазы. Осадок сушат и получают 28 г аммофоса П сорта, содержащего 4,8% NH,; 33% PiOfycj и 5,5о Hj,O.S г жидкой фазы (5%) дополнительно аммонизируют и образовавшийся 10 г раствора с рН 8,5 добавляют к исходной фосфорной кислоте. Остальные 168 г жидкой фазы нейтрализуют аммиаком до рН 5,3 упаривают, гранулируют и сушат. При этом получают 89,5 г аммофоса, содержащего Pj Ojycs , 13% N и водорастворимого фтора. Производительность фильтрации осадка составляет 0,55 по сравнению с 0,32 при осуществлении первой стадии аммонизации по известному способу того же значения рН ,5.

Пример 2. 200 г раствора экстракционной фосфорной кислоты состава , %: R, Or 28,it; , 0,37; 0,32; F 0,8; CaO 0,, смешивают с 79 г аммонизированной жидкой фазы, полученной с последующей стадии и 3,7 г CaCOj (2 г СаО) . Образовавшуюся смесь нейтрализуют аммиаком при 80° до рН 5,0, суспензию разделяют и получают 38 г влажного осадка и г жидкой фазы. 73 г жидкой фазы (30%) дополнительно аммонизируют и образовавшиеся 79 г раствора с рН 6 добавляют к исходной фосфорной кислоте. Остальные 170 г жидкой фазы упаривают, гранулируют и сушат. Затем гранулы перемешивают с 38 г влажного осадка и высушивают, при этом, получают 109 г аммофоса, содержащего 52,1% PiOj-ycs , 12,8% N и 1,7% фтора, 80% которого находится в водонерастворимой форме.

Производительность фильтрации осадка составляет 0,6 т/м ч по сравнению с 0, при осуществлении первой стадии аммонизации по известному способу до того же значения рН 5,0.

Время растворения гранул продукта диаметром 3 мм составляет 100 мин по сравнению с kO мин для продукта, полученного в примере 1, и.)5 мин для продукта, полученного по известному способу, т.е. увеличивается в 2,2 2,5 раза. Время растворения определялось на имитационной установке в условиях прохождения фиксированного потока растворителя (20 мл/мин) через навеску удобрения (200 мг) и характеризует период, в течение которого происходит полное извлечение водорасворимой части удобрения.

Пример 3- 200 г раствора экстракционной фосфорной кислоты состава, %: Р Оу 30,3; Fej,0.j 0,; 0,36; F 2,3; CaO 0,3, смешивают с 37 г аммонизированной жидкой фазы, отобранной с последующей стадии и 9,2 г CaCOj (5 г СаО) . Образовавшуюся смесь нейтрализуют аммиаком при 80°С до рН ,0, суспензию разделяют и получают «3 г влажного осадка и 1Эб г жидкой фазы. Осадок сушат и получают 32 г аммофоса П сорта, содержащего 5,U NHj, 3U PiOsijcB и 6% HjO. З г жидкой фазы (17,5%) дополнительно аммонизируют и образовавшиеся 37 г раствора с рН 7,2 добавляют к исходной фосфорной кислоте .Остальные 1б2 г жидкой фазы нейтрализуют аммиаком до ,упаривают,гранулируют и сушат, при этом получают 9 г аммофоса, содержащего S ,2Z PjOyyce ,12,5 N 0,6 фтора, 50% которого находится в водонерастворимой форме.

Производительность фильтрации осадка составляет 0,5 по сравнению с 0,24 при осуществлении первой стадии аммонизации по известному способу до того же значения рН 4,0.

Предлагаемый способ получения сложных удобрений по сравнению с известным позволяет повысить эффективность разделения суспензий в 1,25-3 раза, получать гранулы аммофоса со значительно меньшей (в 2,2-2,5 раза) скоростью растворения и, соответственно, уменьшить потери питательных компонентов, а также снизить содержание водорастворимого фтора в удобрении в 5-10 раз.

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН -Ц,S разделения образовавшейся суспензии и отделения осадка с последующей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, грануляцией и сушкой продукта,отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения суспензии, уменьшения скорости растворения гранул и снижения содержания водорастворимого фтора в удобрении, 5-30% жидкой фазы суспензии после отделения осадка обрабатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смешивают с исходной фосфорной кислотой .

Источники информации, ;принятые во внимание при экспертизе

1. Долохова А.Н., Кармышов В.Ф, Сидорина Л.В. Производство и применение аммофоса. М., Химия, 1977, с. 44, 98.

Технология минераль2. Позин М.Е. с. 841 (прототип). ных солей. 1961,