Способ получения сложного удобрения Советский патент 1984 года по МПК C05B7/00 

1

Изобретение относится к химической промьшшенности и может быть использовано в технологии получения сложных минеральных удобрений, в частности в производстве аммофоса.

Известен способ получения аммофоса из ЭФК, полученной из рядовых фосфоритов Каратау без обогащения с содержанием 24-25% и 3-4% MgO, путем ее 15ейтрализации до рН 4,8-5,2 споследующей упаркой аммофосфной пульпы, грануляцией и сушкой готового проду;кта lj .

Недостатком этого способа является получение аммофоса низкого качества (готовый продукт содержит 43-44% уев. и 10-11% N) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения, например аммофоса, путем нейтрализа- ции экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) аммиаком до рН 4-4 ,5, отделения образовавшегося на этой стадии осадка с последующей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, грануляцией и сушкой продукта. При этом 5-30% жидкой фазы суспензии после отделения осадка обрабатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смешивают .с исходной ЭФК. Осадок, получаемый в результате разделения суспензии на первой стадии нейтрализации, используется в качестве аммофоса II сорта 2j .

Недостатками данного способа являются низкий выход удобрения кондиционного соста.ва (около 83%) , так как получают два продукта; весь фтор, содержащийся в исходной ЭФ.К, в конечном итоге переходит в готовые продукты, т.е. распределяется между кондиционным продуктом и аммофосом II сорта J аммофос II сорта содержит до 12s6% фтора, и внесение такого удобрения в почву приводит к негативным последствиям для растительного и особенно животного мира, полностью теряется фтор, содержащийся в экстракционной фосфорной кислоте.

Целью изобретения является улучшение качества и увеличение выхода продукта за счет снижения содержания фтора при возможности использования загрязненной кислоты.

31858 2

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения, включающему нейтрализацию ЭФК газообразным 5 аммиаком до рН 4-4,5, фильтрацию нерастворимого остатка, донейтрализацию и упарку образовавшегося фильтрата, грануляцию и сушку, нерастворимый остаток после фильтра10 ции дополнительно разбавляют экстракционной фосфорной кислотой при соотношении 1:5,8-6,2 при 40-70с с последующим обесфториванием, отделением фторсодержащего осадка и

15 смешением полученной жидкой фазы с фильтратом подаваемым на донейтрализацию и упарку.

Целесообразно обесфторивание .продуктов разбавления нерастворимого

20 остатка фосфорной кислотой вести путем их обработки 150-200%-ной нормой солей натрия от стехиометрии по отношению к фтору, содержащемуся в исходной кислоте.

25 В качестве солей натрия используют соду.

Соотношение осадок: ЭФК 1:5,8-6,2 соответствует максимально возможному количеству-зммофосного шлама , которое может полностью раствориться в исходной ЭФК при 40-70 СПредельная растворимость шлама в исходной ЭФК в зависимости от температуры устанавливается экспери35 ментальным путем. При соотношении ЭФК: осадок менее, чем 5,8, при происходит неполное растворение аммофосного шлама в исходной кислоте, что влечет за собой допол0 нительные потери Р20с фторконцентратом. Последнее обстоятельство приводит к снижению концентрации фтора во фторконцентрате и степени выхода целевого продукта (аммофоса)

5 в кондиционной форме. Увеличение соотношения ЭФК: осадок более предельного (например, при более 6,2) приводит ,к дополнительному расходу солей щелочных металлов

50 (соды) для достижения одной и той же степени обесфтррирования фосфорнокислых растворов. К тому же в этом слзгчае получаются менее концентрированные растворы по Рп 0, что требу55 ет дополнительных энергозатрат при получении аммофоса.

Пример 1. 250 мл ЭФК из фосфоритов Каратау, содержащей

20,12% и 1 ,75% F нейтрализуют в полиэтиленовом реакторе при постоянном перемешивании аммиаком при 80®С до рН 4,5. Суспензию разделяют на фильтре и получают 85 г влажного осадка и 240 г жидкой фазы (фильрат 1). Затем в 100 г исходной ЭФК растворяют при , 16,10 г данного осадка (соотношение шлам:кислота - 1:6,2), и после его полного растворения в раствор добавляют 5,8 г соды, что составляет 200%-ную норму от. стехиометрии по отношению ко фтору в исходной кислоте. На стадии фильтрации отделяют 8,4 г влажного концентрированного по фтору осадка, который подвергают сушке и дальнейшей переработке во фтористые соединения известными методами. Далее 111 г образовавшегося фильтрата II смешивают со 150,8 г фильтрата I, и полученный раствор с рН 2,80 донейтрализуют аммиаком до рН 5,72. Последующей упаркой пульпы, грануляцией и сушкой готового продукта получают 103,8 г аммофоса, имеющего состав, мас.%): общ. 50,15; уев. 50,071 , в /раст. 45,20; N 12,70 и F 0,35.

Выход целевого продукта в кондиционной форме составляет 96%. Содержание фтора в сухом осадке составляет 45%, что соответствует 80%-ной степени извлечения фтора.

Остальные опыты проведены в условиях примера 1 и сведены в таблицу.

Таким образом, предлагаемый способ получения сложного удобрения при сравнении с прототипом (базовым объектом) имеет следующие преимущества: выходцелевого продукта (аммофоса) в кондиционной форме, увеличивается в 1,12-1,15 раза получается аммофос с незначительным содержанием фтора (0,4-1,0 мас.%), что способствует улучшению его качества и предотвращает загрязнение окружающей среды фтористыми соединениями; получается концентрированный по фтору осадок (содержит 4045% фтора), который может быть переработан известными методами в другие фтористые соединения. Степень утилизации фтора в виде концентрированного осадка составляет 70-80% от исходного его количества в кислоте.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включаю1Щ1й нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком до рН 4-4,5, фильтрацию нерастворимого остатка, донейтрализацию и упарку образовавшегося, фильтрата, грануляцию и сушку, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода продукта за счет снижения содержания фтора при возможности использования загрязненной кислоты, нерастворимый остаток после фильтрации дополнительно разбавляют экстракционной фосфорной кислотой при соотношении 1:5,8-6,2 при 40-70°С с последующим обесфториванием, , отделением фторсодержацего осадка и смешением полученной жидкой Фазы с фильтратом, подаваемым на донейтрализацию и упарку. по п. 1 2.Способ о т л и ч а9 ю щ и и с я тем, что обесфторивание продуктов разбавления нерастворимого остатка фосфорной кислотой ведут путем их обработки 150-200%-ной «нормой солей натрия от стехиомётрии по отношению к фтору, содержащемуся в исходной кислоте. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей натрия используют, соду. : эо сд эо