Способ получения диаммонийфосфата Советский патент 1982 года по МПК C05B7/00 C01B25/28 

Изобретение относится к производству дис1ммонийфосфата (ДАФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), получаемой при разложении природных фосфатов серной кислотой,и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения диаммонийфосфата из термической фосфорной кислоты, включающий кристаллизацию и последунвдее отделение кристаллов продукта 11.

Однако этот процесс связан с расходом дорогостоящего и дефицитного сырья, что определяет высокую себестоимость производства диаммонийфосфата.

Иаиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения диаммонийфосфата из ЭФК, заключающийся в ее предварительной очистке от примесей после аммонизации до рН 4-4,5, последующей упарке аммонизированного раствора до концентрации 34-36 мас.% по PjOg аммонизации упаренного раствора до рН 7,5-8,2 и дальнейшей кристаллизации путем охлаждения раствора диаммонийфосфата до . Кристаллический продукт, полученный после отделения от маточного раствора, подвергается сушке, а маточный раствор возвращается на упарку.

Кристаллический продукт, получаемый по данному способу, не отвечает требованиям ГОСТа 19651-74 и поэтому не может быть использован в народном хозяйстве в качестве кормового диаммонийфосфата, так как в кристаллах

10 содержится до 0,3 мас.% фтора,вместо допустимого 0,1 мас.% по требованиям стандарта. Кроме того, кристаллизация диаммонийфосфата по известному способу требует дополни15тельных энергетических затрат на охлаждение раствора и допо; нитаяьного расхода тепловой энергии на компенсацию отведенного от маточного раствора .хладагентом тепла. На20конец, осуществление процесса кристаллизации путем охлаждения упаренного раствора связано с рециркуляцией в системе большого количества маточного раствора, требующей уста25новки мощного насосного оборудования и дополнительных затрат энергии на осуществление рециркуляции.

Целью изобретения является снижение содержания фтора в готовом

30 продукте, что обеспечивает возможность использования его в качестве кормового диаммонийфосфата. Поставленная цель достигается те что в способе получения диаглмонийфосфата из ЭФК, включающем ступенча тую аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты, отделение примесей, упарку полученного раствора и вьвделение товарного продукта кристаллизацией, упаривание ведут до концент ции 37-48-мае.% по и температу ре 35-80°С, а кристаллы выделенного диаммонийфосфата промывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфа та. При этом насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовят на 5-15 мас.% высушенного кристалличес кого продукта. Это приводит к сниже нию содержания фтора в готовом продукте. Технология способа состоит в сле дующем. Экстракционную фосфорную кислоту предварительно аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4-4,5 и под вергают вторичной аммонизации аммиаком или бикарбонатом аммония до рН 7,5-8,2, в результате которой образуется раствор диаммонийфосфата Этот раствор направляют на фильтрацию с целью отделения от него примесного осадка и далее - на упарку, например в 2-х корпусной прямоточной выпарной батарее.. Упарку ведут При 35-80 с до концентрации по Pjjps 37-48 мас.% с кристаллизацией во 2-м корпусе. Образовавшуюся при этом суспензию выводят из батареи и подают на операцию разделения на центрифугу. После отделения кристал лов ДАФ от маточного раствора на ,центрифуге их щ омывают насыщенным водным раствором диаммонийфосфата ,и сушат в сушилке. Насыщенный водный раствор диаммонийфосфата готовят из 5-15 мас.% высушенного кристаллического продукта. Для приготовления этого раствора используют пылящие фракции продукта которые уносятся из сушилки отходящиьш газами и составляют 5-15 мас.% от массы высушенных кристаллов. Отходящие газы, с целью очистки их от кристаллической пыли, перед выбросом в атмосферу промываю вЬдой, в которой кристаллы ДАФ раст воряются, а образовавшийся при этом асыщенный раствор используется для промывки кристаллического продукта при центрифугировании и подается далее на упарку совместно с аммонизированным раствором. Маточный раствор, получаемый пос ле разделения суспензии на центрифу ге, и примесный осадок, образующийс при с1ммонизации ЭФК, могут быть использованы для получения комплексных фосфорных удобрений типа аммофоса. Пример. Для получения кормового диаммонийфосфата 1 м экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией по 20,4 мас.% и содержащей в качестве примесей 1,33 мас.% фтора, а также железо, алюминий, кальций, ион др., аммонизируют до рН 8,15 в аппарате с перемешивающим устройством. Про-, цесс аммонизации проводят ступенчато в три стадии: газообразным аммиаком до рН 3,0, затем кристаллическим бикарбонатом аммония до рН 5,0 и снова аммиаком. При этом получается осадок, в котором содержится 39,8 мас.% Р2.0 и 7,2 мас.% фтора. Далее полученный аммонизированный раствор подают на фильтр для отделения примесного осадка. При этом получают 125 кг осадка и 0,87 м осветленного аммонизированного раствора, содержащего 220 г/л 7,0 г/л фтора. Осветленный, раствор выпаривают в выпарном аппарате при температуре кипения до концентрации суспензии 41,4 мас.% по OgВ процессе упаривания выделяется 212 кг кристаллов диаммонийфосфата. Полученную суспензию подают на операцию разделения н центрифуг. Полученный в результате разделения маточный раствор в количестве 0,14 м с содержанием 378 г/л и 34,0 г/л фтора отводят из процесса и направляют вместе с примесным осадком, отделенным после операции аммонизации, на получение аммофоса. Кристаллы выделенного на центрифуге диаммонийфосфата промывают насыщенньад водным раствором ди 1монийфосфата, полученным путем растворения части высушенного кристаллического продукта предыдущего опыта. Для приготовления прокывного раствора используют 21 кг диаммоиийфосфата, что составляет около 10 мас.% высушенного кристаллического продукта. После промывки кристаллы подают на сушку в аппарат с кипящим слоем. ПрогиывноЙ раствор после отделения кристаллов возвращают на операцию выпаривания. Таким образом, в результате осуществления процесса на 1 м- ЭФК получают 212 кг кристаллического продукта, содержащего 53,8 мас.% и 0,05 мас.% фтора, что удовлетворяет требованиям ГОСТ 19651-74 на кормовой диаммонийфосфат. Кроме того, из маточного раствора .и примерного осадка получают 250 кг удобрительного аммофоса. Осуществление процесса кристаллизгщии диаммонийфосфата при 35-80 С и концентрсщии сусвензии 37-48 мас.% позволяет перевести в кристаллы ДАФ 43-55 мас.% , содержащегося