Способ разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид-о-крезол Советский патент 1982 года по МПК C07C37/74 C07C39/04 C07C47/54 

I

Изобретение относится к усовершенствованию способа разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид-о-крезол. Указанные вещества могут быть использованы в качестее полупродуктов для получения антиоксидантов, инсектицидов, гербицидов и фунгицидов.

Известен способ разделения смеси бенэальдегид-фенол путем многоступенчатой экстракции при 20-25С смесью метанол-вода при весовом соотношении 1:1, или смесью этиленгликоль-водапри весовом соотношении 3:1, с получением экстракта, содержащего фенол, и рафината- ензальдегида. Содержание бензальдегида в экстракте or исходного количества f-10% или 0,6 вес.% Ь Недостатком этого способа является вьгсокое содержание в экстрагенте бензальдегида {0,6-1 вес.%).

Наиболее по технической сущности к предложенному является спосьб разделения смеси бензальдегид-фенол путем двустадийной ректификации с

получением в первой колонне при температуре в верху колонны 120-122 С и давлении 9О-100 мм рт. ст., в присутствии в качестве экстрактивного агента VI -крезола или трикрезола- смбск крезолов, дистиллага - фенола и кубового продукта бензальдегид-м-крезол или трикрезол, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 75-113 С и давлении 20-10О мм

10 рт.ст. на дистиллат-бензальдегид и кубовый продукт состава м-крезол или трикрезол-бензальдегид подавает ый в первую колонну. Чистота выделяемого фенола 99-99,5%,бензапьдегида 98-99%L2J.

ts

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чистота целевых продуктов.

Целью изобретения является повышение чистоты целевых продуктов.

20

Поставленная цель достягается способом разделения смеси бензальдегидфенол или бензальдегид-о-крезол путем двустадийной ректификации с получением

в первой колонне при reMnepatype в верху колонны 48-112°С и давлении 4-10О мм рг.сг. дисг 1ллага бензаль дегнда, который выводят из системы, и кубового продукта состава бенэальдегидфенол или о-крезол, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 181-188 С и атмосферном давлении на кубовый продукт состава бензальдегид-фенол или о-крезол, выводимый из. сие темы, и дистиллат-ч))енол или о- резол.

Изобретение позволяет повысить чистоту целевых продуктов бензальдегида до 99,5-99,9%, фенола или о-крезол- до 99,6-99,8%.

Пример I. 10 кг/ч азеотропной смеси бензальдегид-фенол, содержащий. 49 мас.% бензальдегида и 51 мас.% фенола, подают в питание на первую колонну 50 теоретических тарелок, где

при температуре в верху колонны , в кубе -61 С и давлении 4 мм рт.ст. выделяют 3,61 кг/ч дисТиллата (состав бензальдегида 99,9 мас,% и феНола О,1 мас.% и 6,39 кг/ч кубового продукта (состав бензальдегида 2О,2 мас.% и фенола 79,8 мас.%), который подают на разделение во вторую колонну (температура верха колонны

С , куба - 190С, давление атмосферное, 40 теоретических тарелок). Выделяют 3,79 кг/ч дистиллата (состав фенола 99,8 мас.% и бензальдегида 0,2 мас.% и 2,6 кубового продукта азеотропной смеси бензальдегид-4 е- НОЛ (состав бензальдегида 49 мас.%, фенола 51 мас.%), который подают на разделение в первую колонну.

Примеры 2-5. Процесс ведуг

аналогично примеру I. Результаты пред- ставпены в табтгаце.

Формула изобретения

Способ разделения смеси бенэальдегид-фенол или беизальдегид-о-крезоп путем двус -адийной ректификации, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевых продуктов, исходную смесь разделяют в первой ко лонне при температуре в верху колонны 48-112 С и давлении 4-100 мм рт.ст. на дистиллаг-бензальдегид и кубовый продукт состава фенол или о-крезол-бен- зальдегид, который разделяют во второй

Колонне при температуре в верху колонны 181-188 С и атмосферном давлении на кубовый продукт состава бензальдегидфеноп или о-крезол, киводимый из системы и дистиллат-фенол или о-крезол.

Источнику информшиш, принятые во внимание при экспертизе

г. Патент США hfe 3850955, хл. 26О-621, опублик. 26.11.74.

2. Авторское свидетельство СССР , 623851, кл. С 07 С 47/54, 28.10.76 (прототип).