Способ выделения бензальдегида из смеси с фенолами Советский патент 1988 года по МПК C07C47/54 C07C45/83 

Изобретение относится к технологии основного органического синтеза, в частности к усовершенствованному способу выделения бензальдегида из реакционной смеси процесса окисли - тельного метилирования толуола. На одной из стадий разделения продуктов реакции возникает необходимость выделения бензальдегида из смесей с фенолами.

Цель изобретения - снижение энергетических затрат на разделение и повышение чистоты бензальдегида.

Способ вьщеленйя осуществляют следующим образом,

Исходную смесь бензальдегида с фе- нолами вводят в ректификационную ко- лонну, работанлцую при остаточном дав- Ленин 100 мм рт.ст. В верхнюю часть этой колонны разделяющий агент (гликоль) в массовом соотношен ш (2-3):J по отношению к сырью, В качестве дистиллата получают практически чистый бензальдегид, а кубовую жидкость, содержащую фенолы и разделяющий агент, подают на питание BTOI- рой ректификационной, колонны, рабо - тающей под давлением JOO мм рт.ст,, где в качестве дистиллата получают фенолы, которые отправляют на даль-. нейшее разделение известными метода- ми. Разделяющий агент, вьюодимый из куба второй колонны, подают на рецикл в верхнюю часть первой колонны:, Размеры колонн, вид и масштабы кон- ;тактного устройства зависят от объе- а производства.

i На JOO г/ч исходной смеси лабора- торная ректификационная колонна име- |ет следующие параметры: ззысота непосредственно ректификационной части м, диаметр 40 мм, насадка - кольца Рашига, диаметр 4 мм. На 100 кг/ч (пилотная установка): высота непосредственно ректификационной части JO м, диаметр 300 мм. Ситчатые тарелки провального типа. На JOOO кг/ч {промышленная установка): высота непосредственно ректификационной части 24 м, диаметр J200 мм. Клапанные та- .

Пример 1. В ректификацион- йую колонну эффективностью 30 теоретических тарелок на 8-ю тарелку сни- йу подают исходную смесь в количестве J 00 кг/ч, состава, мас.%: бензальдегид 40J фенол 20; о-крезол 20; 11||(п)крезол 20. В эту же колонну на

5

0

5

0

5

0

5

0

5

25-ю тарелку подают диэтиленгликоль в количестве 250 кг/я. При температзг- ре верха колонны 112,3 C/JOO мм рт.ст и флегмовом .числе 2,2 отбирают дне- тиллат в количестве, кг/ч: бензальдегид 39,8; фенол 0,J; о-крезол 0,05. Из куба колонны отбирают смесь в количестве, кг/ч: бензальдегид 0,2; фенол 19,9; о-крезол J9,95; м(п)- крезол 20; диэтиленгликоль 250,н подают на разделение во вторую колонну с эффективностью 12 теоретических тарелок, на 5-ю тарелку. Колонна работает с флегмовым числом, равным 1,6, при давлении JOO мм рт.ст. И куба колонны отбирают 252 кг/ч диз- тиленгликоля, содержащего J мас.% фенолов, и отправляют на рецикл. Чистота и степень извлечения бензальдегида равна 99,6%,

П-р и м е р 2. Материальный баланс процесса аналогичен описанному в примере J, за исключением соотношения диэтиленгликоль:исходная смесь (взято 2:J) на JOO кг/ч исходной смеси.

Результаты на J и 2 колоннах приведены в табл.1 и 2 соответственно.

Пример ы 3-7. Аппаратурное оформление и условия, как в примере.

В примерах J-7 показано влияние соотношения разделяющего агента к сырью на чистоту и степень извлечения бензальдегида. В качестве разделяющих агентов используют дизтилен- гликоль, триэтнленгликоль, тетра- этиленгликоль, бутиленгликоль - J,4. ,

Результаты примеров 1-7 показьша- ют, что только в предлагаемых пределах соотношения разделяющего агента к сырью достигается чистота бензальдегида 99,5-99,9%.

Примеры 8-9 (сравнительные). Из примера 8 видно, что увеличение кратности разделяющего агента не дает увеличения чистоты бензальдегида, при кратности i,5:l (пример 8) чистота бензальдегида падает.

Результаты по примерам 3-9 приведены в табл.3.

Способ позволяет повысить чистоту до 99,5-99i9% против 98-99% в известном способе, снизить капитальные зат- тары за счет снижения числа теорети ческих тарелок до 30 в первой колонне и до 16 во второй против 40-60 в известном способе, а также снизить энергозатраты за счет уменьшения

фпегмового числа в колонне экстрактивной ректификации с 30-40 до 3.

Формула изобретения

Способ вьщеления бензальдегида из смеси с фенолами путем экстрактивной ректификации при пониженном давлении,

отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат и повышения чистоты бензальдегида, в качестве разделяющего агента используют гликоль с температурой кипения 220-310 С при массовом соотношении (2-3):1 по отношению к разделяемой смеси.

Изобретение касается производства ароматических альдегидов, в частности выделения бензальдегида из его смеси с фенолами. Для повышения чистоты целевого продукта используют в экстрактивной ректификации исходной смеси другой разделяющий агент - гликоль с т.кип.220-310 С при массовом соотношении.(2-3):1 по отношению к разделяемой смеси. Способ позволяет достичь 99,5-99,9%-ной чистоты бензальдегида при использовании менее мошрых ректификационных колонн

J колонна

Таблица 1