Способ получения N,N-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил)гидроксиламина Советский патент 1982 года по МПК C07C131/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ iN, N -БИС-(3,5 ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ГИДРОКС ИБЕН ЗИЛ ) ГИДРОКСИЛAM ИНА

1

Иэобрегение ошосигся к усовершен- . сгвованному способу получения N , N- -бис-( 3,5-ди-трег-бутип-4-гидроксибензил)гидроксиламина, который является антиоксидангом и предназначается для стабилизации тяжелых масел, восков, резин, пластмасс,металлорганических со- единений, пищевых жиров и масел.

Известен способ получения N , N-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил) гидроксиламина, основанный на реакции алкилирования 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксилбензилхлоридом свободного основания гидроксиламина. Для этого водный раствор солянокислого гидроксиламина в токе азота нейтрализуют водньпл раствором гидроксида калия и к полученному свободному основанию добавляют раствор 3,5 -ди-трет-бутил-4-гидроксилбензилхлорида в диоксане.

После нагревания отгонки растворителя в вакууме, экстракции продукта ефиром, отгонки эфира остаток растирают с петролейным эфиром и получают

искомое соединение с температурой плавления 195-197 С. Выход продукта не указывается Г.

Недостаток способа заключается в необходимости вести процесс в токе 5 инертного газа (азота), применять 8кратный избыток солянокислого гидроксиламина.

Кроме того для выделения целевого продукта приходится вести ряд операций,

10 связанных с применением огне- и взрьгвоопасных растворителей.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, 15 что в способе получения N , N -бис-( 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил) -гидроксиламина путем апкипирования солей гидроксиламина oi, -замещенными производными ионоЛа в качестве произ- 20 водного ионола используют 3,5- и-трет-бутил-4-гидрокси- N , N -диметилбензил- амин, а также алкнлированию подвергают непосредственно соли гидроксиламина. 389 П р и ме p. N, N -бис(3,5 и-грвг-бутип-4-гидроюсилбензип) гидроксиламин К кипяшей смеси 26,3 г {О,1 моль) 3,5-ди-грет-бугил-4 гидрокси-N, N-димегил бензиламина, 8,2 г(0,1 моль) сернокислого гвдроксиламина и 125 мл этанола добавляют 75 мл воды. Во время последующего 5-10 минутного кипячения выделяется белый кристаллический осадок который после охлаждения отфильтровывают. Получают 21-22 г (90-94%) продукта с т.пл. 186-188 6. После крис-. таллизации из спирта т, пл, 197-198 С. Аналогичные результаты были получены с солянокислым ГИДрОКСИЛаМИНОМ. Ф.ормула изебретенля Способ получения fv|, N-6HC-(3,5-nH-трег-бутип-4-гидроксибензип) гидро-. ксиламина на основе солей гидроксиламина алкилировакием э6-замоценными производными ионола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве oi. -замещающего, производного ионола используют 3,5-ди-. -трет-бутил-4нгидрокси- N, N -диметилёензиламин, а алкилированию поаверС.ают непосредственно соль гицрокснламина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Патент США № 3778464, кл. 260-482 Р, опублик, 1973 (npdто нп) ,