Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов Советский патент 1982 года по МПК G01N31/06 

1

Изобретение относится к определению свойств поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано при исследовании сорбционных свойств водных растворов гомологов ПАВ, при их разделении с применением сорбентов и для выбора сорбента с оптимальными параметрами извлечения.

Известен способ определения сорбционных свойств гомологов органических соединений каждого в отдельности при их совместном присутствии в воде с применением хроматографического метода путем пропускания их через сорбент, после чего фильтрат возгоняется из жидкого в газообразное состояние и газ подвергается анализу 1 .

Недостатком данного способа является невозможность определения сорбционных свойств гомологов органических соединений в отдельности, которые распадаются при возгонке из жидкого в газообразное состояние при

200-400С (например синтетические поверхностноактивные ве1чества- и др. ).

Известен также способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов путем пропускания анализируемого вещества через сорбент с последупщйм определением концентрации анализируемого вещества в фильтрате И .

Недостатком известного способа 1чвляется невозможность Ъпределения сорбционных свойств суммы гомологов алкилсульфатов.

Цель изобретения - обеспечение возможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сорбционных.свойств гомологов алкилсульфатов, включающему пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концен -рации в фильтрате, один из гомологов предварительно метят стабильным изотопом S другой - ра диоактивным изотопом 5, пропускаю их смесью через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентрации. На графике представлены выходные кривые сорбции гомологов алкилсульфатовоСорбция додецилсульфата изображена кривой 1, сорбция тридецилсульфата - кривой 2. Способ осуществляется ч;ледукй4им образом. Вначале синтезируют индивидуальные гомологи ПАВ меченных и не мечен ных радиоактивным изотопом. После этого готовят водный раствор гомологов ПАВ, пропускают его через сорбент и фильтрат. Анализируя радиом етричс;ским и экстак-ционно-фотоколориметрическим методами определяют концентрации гомологов ПАВ в зависимости от объема пропущенного фильт рата мерез сорбент и строят еыходные кривые сорбции гомологов ПАВ, по которым делают качественные вкводы о сорбционных свойствах гомологов ПАВ, их взаимоьлиянии при и десорбции и количественных показателях сорбируемости гомологов ПАВ при их совместном присутствии в раст воре. Возможно исследование сорбционных свойств гомологов таких ПАВ, которые можно синтезировать с радиоактивным и стабильным изотопами по одинаковой методике. К таким ПАВ относятся соли алкилсерных кислоты (алкилсульфаты) . Пример. Синтезировали индивидуальные соединения алкилсульфатов с общей формулой , Na (п может меняться от 10 до 2(Ц меченых радиостабильным из активным изотопом гЗг. топом 5 по одинаковой методике. Полученные алкилсульфаты содержали в структуре стабильный изотоп sl Для синтеза алкилсульфатов, меченых радиоактивным изотопом S, вначале получали меченую 5 хлорсуль фоновую кислоту методом изотопного обмена между высушенным препаратом Ма(5-35} Ц и хлорсульфоновой кислотой (SOj НС-Е) . Изотопный обмен протекает при комнатной температуре в 14 течение 20-25 дней. После проведения этой операции алкилсульфаты, моченые S синтезируют по известной -реакции в одинаковых условиях, характерных для получения алкилсульфатов с стабильным изотопом. Радиохимический выход при этом составлял 30-401. Далее готовят водный раствор гомологов алкилсульфатов, пропускают через колонку с навеской макросетча1 г и насыпным весом того анионита ,6 см , фильтрат анализируют эксгракционно-фотоколориметрическим и радиометрическим методами и по экспериментальным данным по концентрации гомологов алкилсульфатов строят выходные кривые сорбции их. Выходные кривые сорбции определяют для додецилсульфата и тридецилсульфата натрия с исходными концентрациями каждого гомолога 250 мг/л при рН 6,0, при 20 С и скорости фильтрации 1,2м /м.ч. Фильтрат, полученный после пропускания водных растворов алкилсульфатов через анионит, анализируют экстракционно-фотоколометрическим и радиометрическим методами. Экстракционно-фотоколориметрическое определение ПАВ осуществляют с метиленовой синей. Объем фильтрата для одного анализа составляет 25 мл. Экстракционно-фотоколориметрическим методом находят общую концентрацию гомологов ПАВ в фильтрате, поскольку анионные ПАВ образуют в водных растворах с метиленовой синей комплекс, экстрагируемый хлороформом и имеющий в хлороформе синий цвет. Хлорофорный экст- ракт колориметрируют на ФЭК-57, содержание ПАВ находят по калибровочной кривой. Радиометрический метод анализа ПАВ осуществляютследующим образом, Отбирают 1 мл фильтрата на металическую кювету и водный раствор ПАВ сушат под инфракрасной лампой, после чего кювету помещают под газовый счетчик внутрь установки УМФ1500 и регистрировали б-излучение на регистрирующем устройстве. Концентрация ПАВ1 мг/л дает 20 импульсов в минуту. Радиометрическим методом анализа определяют концентрацию гомолога ПАВ, который помечен радиоактивным изотопом. Разность между концентрациями ПАЗ, найденными между экстракционно-фотометрическим и радиометричесКИМ методами, равна количеству гомолога ПАВ с стабильным из-отопом. После нахождения концентрации ПАВ в фильтрате строят выходные кривые сорбции алкилс льфатов. Концентрации гомологов ПАВ в фильтрате определяют Б мг/л. На графике по оси ординат отложены относительные единицы, т.е. величина концентрации алкилсульфатов (Wi/л в фильт рате разделена на значение исходной концентрации (мг/л) их в растворе, по оси абсцисс -объем пропущенного фильтрата (мл) через анио нит. При пропускании .гомологов ПАВ через анионит происходит их сорбция путем вытеснения неорганического иона (-в опыте анионит применяли в С1-форме, Тое. хлор-ионы служили обменивающимися ионами на ионы алкилсульфатов) . До пропускания через 1 г аниснита АВ - 17 МС около 7.000 мл раствора децил- и тридецилсульфата с исхо ной концентрацией каждого гомолога ;сорбируются вытесняя или десорбируя хлор-ион. В фильтрате объемом 2500м тридецилсульфет, как гомолог имеющи в молекулярной структуре 13 атомов углерода, сорбируется на анио те, чем додецилсульфат, имеющий в м лекулярной структуре 12 атомов yi- лерода. При этом начинает происходи явление десорбции додецилсульфата и нами тридецилсульфата, максимальное значение которой достигает при объе ме фильтрата около tOOO мл. При объеме фильтрата около 3000м концентрация додецилсульфата в филь рате достигает 250 мг/л. т.е. исходного значения в растворе. Далее тридецилсульфат вытесняет сорбированный на анионите додецилсульфат, десорбция достигает максимума с кон центрацией 50 мг/л при объеме филь рата tOOO мл, после чего начинается постепенное снижение концентрации додецилсул ата в фильтрате, Тридецилсульфат, обладаний лучшими сорбционными свойствами, заметно десорбируются только при объеме фильтрата выше kQ(lQ мл. Выходная кривая додецилсульфата не имеет четкого пика как, например, другие вещества, а образует так называемый хрома тог рафический хвост. Причину этого явления можно объяснить тем, что порядок следования гс ологов алкилсуль фатов не соответствует условиям обострения границы между первой и второй зонами из-за взаимодействия ПАВ с матрицей ионита и кинетических особенностей сорбции крупных молекул ПАВ на ионитах. Формула изобретения Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов, включакхций пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концентрации в фильтрате, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси, один из гомологов предварительно метят стабильным изотопом другой - радиоактивным изотопом S пропускают их смесь через сорбент с последую«4им определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентраций. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Лейте В.В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. М., Химия. 1975, с. 50-57. 2.Самсонов Г.В. и др. Ионный обмен. Сорбция органических веществ, Л., Наука, 19б9, с. 278-303 (прототип).