Способ определения урана в водных растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 C01G43/00 G01N21/64 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно способам люминесцентного определения урана в водных растворах, и может быть использовано при контроле технологи- ческих растворов, гидрохимических поисках полезньтх ископаемых, анализе .природных вод и-т.д.

Известны способы люминесцентного определения урана в водных растворах путем введения добавок, фосфатных люминесцентных реагентов, в частности фосфорной кислоты и пирофосфатов щелочных металлов, например триметофосСЬ

фата натрия. Недостатком известных

0 способов является не.достаточная чувtcствительность и низкая селективность определения урана, что вызьшает необходимость предварительного отделения сопутствующих примесных компонентов.

Наиболее близким к описьшаемому спЬсобу по технической сущности и достигаемому результату является способ определения урана вводных .. растворах, включающий введение неор.1 анического люминесцентного реагента пирофосфатов щелочных металлов и последующее лазерное возбуждение люминесценции. Недостатком известного способа яв ляется недостаточно высокая чувствительность (10 г/л) и низкая избирательность по отношению к марганцу, железу, хлор-ионам и другим примесям. Целью изобретения является повышение Чувствительности и избирательности определения. Поставленная цель достигается опи сываемым способом определения урана в водных растворах, включающим введе . ние неорганического люминесцентного реагента и последующее лазерное возбуждение люминесценции. Отличительными признаками способа является то, что в качестве реагента используют силикаты щелочных металлов. При этом используют силикаты щелочных металлов с общей формулой п 5iO , где п 1{ Me - щелочной металл. Шестивалентный уран образует с силикатами щелочных металлов комплексное соединение, обладающее харак терной для уранил-иона ярко-зеленой люминесценцией., возбуждаемой ультрафиолетовыми лучами со временем затухания около 500 МКС. Интенсивность люминесценции прямо пропорциональна концентрации урана в растворе при содержаниях меньших, чем 1 10 г/л, и мало зависит от рН в интервале значений рН от 7 до 10. Требуемое значение рН устанавливается автоматически при введении реагента (силикатов щелочных металлов) за счет его буферных свойств. Оптимальная концентрация реагента в анализируемом растворе 0,5-1,0%. Определению урана описываемым способом не мешают хлор-ионы, а влияние примесей марганца и железа значительно снижается. Допустимые содер жания примесей марганца и железа составляют Мп и 1,2-10 % Fe, при этом необходимо применение метода добавок. Пример. Для приготовления лю минесцентного реагента 10 г едкого натра и 25 г аморфной окиси кремния /В; пересчете на безводньгй продукт) растворяют в О ,5 л воды при нагревании на водяной бане в течение 24 ч. При зтом допустим незначительный осадок нерастворенной окиси кремния, поскольку она берется в избыточном количестве. В измерительные кюветы заливают по 3 см анализируемого раствора и 0,5 см раствора хлорной кислоты концентрации 2,5%, если возможно присутствие ком1шексообразуюп(их с ураном органических веществ. Измеряют фоновую люминесценцию раствора, затем добавляют приготовленный люминесцентный реагент в объеме 0,3 см . Измеряют люминесценцию полученного раствора. Затем вводят 0,33 см раствора азотнокислого уранила с концентрацией урана 110 г/л и измеряют интенсивность люминесценции. Концентрацию урана в исходном растворе рассчитывают по формуле: (1,) Vj С Itj((l-I)V где С - концентрация урана в анализируемой пробе; интенсивность фоновой люминесценции пробы; интенсивность люминесценции пробы после добавления люминесцентного реагента; концентрация урана в добавляемом растворе азотнокислого уранила; добавляемый объем раствора азотнокислого Уранила; интенсивность люминесценции пробы после введения добавки азотнокислого уранила; объем анализируемой пробы. В тех сл гчаях, когда интенсивность люминесценции из-за сильного гащения недостаточна для получения требуемой точности, что может имет4 место при анализе растворов с больщим содержанием гасящих примесей, а также когда 1 и Т. а мало различаются из-за высокой концентрации урана в пробе ( порядка 10 г/л и вьш1е) необходимо пробу предварительно разбавлять. Возбуждение люминесценции производят при помощи импульсного азотного лазера ЛГИ-21, вьщеление спектральной области люминесценции обеспечива-ется светофильтром ЗС-2, регистрация интенсивности люминесценции осуществляют при помощи фотоэлектронного умножителя ФЭУ-79 внутри временного строба длительности 400 мкс задержанного относительно лазерного импульса на 300 МКС, Общая продолжительность анализа 1 пробы по предлагаемому способу составляет 3-4 мин,Среднеквадра тичная погрешность определения состав ляет 7% от измеряемой величины плюс пороговая средняя квадратичная погреш ность, составляющая 210 г/л. При анализе природных вод минерализацией до 9 г/л максимальное падение чувствительности, вызьгоаемое влиянием гасящих примесей, составляет 20%, Это не отражается на точности определения благодаря использованию метода стандартных добавок. Экспериментально определенная чувствительность анализа по критерию удвоенной дисперсии при использовании лазерного флуориметра составляет . Таким образом, по сравнению с известным способом описываемый способ позволяет на порядок повысить чувствительность определения урана и проводить анализ водных растворов без предварительного отделения присутствующих в них примесных компонентов.

f.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ, включающий введение неорганического люминесцентного реагента и последующее лазерное возбуждение люминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве реагента используют силикаты щелочных металлов . 2, Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что используют сили- каты иелочных металлов с общей формулой п SiOg, где п 1 Ке - щелочной металл. (П