Способ переработки отработанной серной кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01B17/90 C01C1/242 

(5) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ Изобретение относится к способам переработки отработанной серной кислоты, загрязненной органическими примесями, и может найти применение в сланцеперерабатывающей промышленности „ Известен способ переработки отработанной серной кислоты коксохимичес кого производства, загрязненной орга ническими веществами, включающий раз бавление кислоты водой с разделением органической и неорганической частей с последующей обработкой неорганичес кой части твердым сульфатом аммония в Присутствии кубовых остатков произ водства фенола l . Недостатки способа состоят в использовании в процессе очистки фенол ных продуктов и необходимости концентрирования очищенной кислоты до товарного продукта. Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности к достигаемому эффекту является споКИСЛОТЫсоб переработки отработанной кислоты путем нейтрализации ее аммиачной водой с одновременной экстракцией органических примесей смесью ароматических (пиридиновые основания) и гетероциклических углеводородов при соотношении 1: -1:10, рН среды 7-8 и температуре tSSS C с последующим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу - раствор сульфата аммония f2 Недостаток способа состоит в большом расходе экстрагента - пиридиновых оснований, что удорожает процесс. Цель изобретения - уменьшение расхода экстрагента. Поставленная цель, согласно предлагаемому способу, достигается тем, что эмульсии, полученной в результате обработки исходной кислоты, направляют на стадию разделения, а оставшуюся часть смешивают с пиридиновыми основаниями о соот39ношении (13-20):1 и полученную смесь используют в качестве экстрагента при переработке следующей пор ции серной кислоты. Кроме того, смесь эмульсии и пиридиновых оснований берут в количестве от веса реакционной массыо Обработку исходной кислоты экстр агентом осуществляют при температур 60-70С, Пример 1„ Для утилизации и пользуют отработанную серную кислот полученную от мойки бензола и толуола в сланцеперерабатывающей промыш ленности,. Отработанная серная кислота содержит 60 моногидрата и 17 органических веществ в пересчете на углерод (с). В смеситель загружают 60 г пиридиновых оснований {экстрагента) и при перемешивании добавляют 500 г 20%-ной аммиачной воды.После перемеши вания вводят отработанную кислоту порциями, чтобы температура в смесителе не поднималась выше 70°С. Введение отработанной кислоты прекращают при достижении реагирующей массой рН 7-8. Общее количество вве денной кислоты равно 250 г. Далее, не прекращая перемешивания, половин (50% объемных) реакционной смеси, представляющей собой эмульсию орган ки в насыщенном растворе сульфата аммония, направляют на разделение в отстойник, где после отстоя получают два слоя, нижний - насыщенный раствор сульфата аммония и верхний - нейтральный органический раствор, содер ; ащий пиридиновые основания и органические вещества, экстрагированные кз отработанной серной кислоты. Насыщенный раствор сульфата аммония используют для получения удобрения. Нейтральный органический раствор смешивают с дизельными фракциями переработки сланцев и используют, как топочное маслос Пример 2. В смеситель, содержащий 05 г эмульсии органики в р-ре сульфата аммония от первичной загрузки (пример 1), добавляют при перемешивании 30 г пиридиновых оснований. В полученный экстрагент добавляют 500 г аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента составляет 37°о от общего веса реакционной массы. Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 13:1. Отработанную серную кислоту добавляют порциями, чтобы температура в смесителе не поднималась выше . По достижении реакционной смесью рН 7-8, не прекращая перемешивания, 592 г ( объемных) полученной эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония переводят в отстойник для разделения органики и насыщенного раствора сульфата аммония. Пример З.В смеситель, содериащий 592 г эмульсии органики в насыщенном растворе сульфата аммония, оставшейся после предыдущей операции (пример 2), добавляют при перемешивании 30 г пиридиновых оснований, 500 г аммиачной воды и 250 г отработанной серной кислоты. Количество экстрагента (смеси эмульсии и пиридиновых оснований) составляет 5 от общего веса реакционной массы. Соотношение эмульсии и пиридиновых оснований 20:1. Перемешивание реакционной смеси проводят до достижения рН 7-8, далее, не прекращая перемешивания, 60 объемных, (823 г) реакционной смеси переводят в отстойник, а в оставшуюся в смесителе эмульсию ( г) вводят 30 г пиридиновых оснований (в соотношении 18:1), и исполь:3уют эту смесь как экстрагент при утилизации последующей порции (250 г) отработанной серной кислоты. В таблице привЬдены свойства сульфата аммония, полученного в результате утилизации отработанной серной кислоты по примерам 1-3. Как видно из примеров и таблицы, в результате утилизации отработанной серной кислоты получают сульфат аммония,, используемый для получения удобрейия 1 сорта, при этом расход пиридиновых оснований на утилизацию одного и того же количества отработанной серной кислоты сокращается вдвое.

Содержание азота

в пересчете на

сухое вещество, ,

не менее

Содержание влаги,,

не более (кристалл)

Содержание свободной серной кислоты, %, не более

20,9 20,95 20,9

0,28 0,3 0,3

O.Oi 0,05 0,05

Формула изобретения 1. Способ переработки отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, с получением сульфата аммония путем обработки исходно кислоты экстрагентом - пиридиновыми основани,ями в присутствии аммиачной воды при рН и повышенной температуре с последупдим разделением эмульсии на органическую и неорганическую фазу, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода экстрагента, 50-60 эмульсии, получе ной в результате обработки исходной кислоты, направляют на стадию разделения, а оставшуюся часть смешивают с пиридиноадми основаниями в соотношении (13-20):1 и полученную смесь используют в качестве экстрагента при обработке следующей порции серной кислоты, 2.Способ поп.1,отлима щ и и с я тем, что смесь эмульсии и пиридиновых оснований берут в количестве от веса реакционной массыо 3.Способ non.l, отличающийся тем,что обработку исходной кислоты экстрагентом осуществляют при температуре 60-70 С. Источники информации, принятые во вниман(«е при экспертизе 1.Кокс и химия, 1973, V Э, Со 32-33 2(. Авторское свидетельство СССР Ь- 385Э9, кп, С 10 С 1/20, 1970 (прототип).