Способ получения целлюлозы для химической переработки Советский патент 1982 года по МПК D21C3/02 D21C1/00 

1

Изобретение относится к получению волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего сырья - древесной щепы, пригодных для химической переработки, например для производства штапельных волокон.

Известен способ получения целлюлозы, заключающийся в том, что щепу подвергают предварительному водному гидролизу при 158-165°С, затем осуществляют сульфатную варку при 170°С продолжительностью мин при расходе активной щелочи 20-21% 13.

Однако такой способ не позволяет получить целлюлозу с достаточно высокими показателями качества.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ заключающийся в предварительном гидролизе древесной щепы в водной среде активного ила при 1бО-170°С, отборе гидролизата и сульфатной варки ,2.

Расход активной щелочи составляет , температура варки 170175°С, продолжительность 15-90 мин.

Недостатком способа является то, что в предгидролизованной щепе остаются фракции биомассы ила, сорбированный на ней лигнин и остатки кислых продуктов гидролиза ила, что приводит к снижению содержания активной варочной щелочи при после10дующей сульфатной варке и повышению содержания зольных компонентов в целлюлозе.

Цель изобретения - снижение содержания зольных компонентов в целе15вом продукте и повышение эффектив- ности процесса.

Цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы для химической переработки путем предваритель20ного гидролиза древесной щепм в водной среде активного ила-при 1бО170 С, отбора гидролизата и сульфатной варки, после отбора гидролизата 3 гидролизоцанную щепу обрабатывают щ лочным раствором концентрацией 10-25 г/л в ед. при 70-75С. В качестве щелочного раствора концентрацией 10-25 г/л в ед. используют слабый белый щелок, отоб ранный после промывки белого шлама каустизации и регенерации извести. Проведение указанной обработки позволяет удалить в виде щелочных гидролизатов оставшиеся на щепе высокомолекулярные фракции биомЛсы ила, связывающие в форме хелатных соединений основную часть ионов железа и кремния, входящих в зольный состав биомассы ила. Кроме того, со щепы удаляются остатки лигнина, вне сенные в систему вместе с илом, а также нейтрализуются остатки аминои карбоновых кислот, находящихся в щепе после предгидролиза, что позволяет более эффективно использоват активную щелочь крепкого щелока,подаваемого на варку предгидролизован ной щепы.. Указанные продукты удаляются из варочного котла вместе со слабым белым щелоком и частично оседают с черным шламом в процессе осветления получаемых зеленых щелоков. Другая часть этих продуктов гидролизуется щелочи и обогащает получаемые зелен и крепкий белый щелока аминопроиз.водными, белковыми и фенольными сое динениями. На стадии приготовления этих щелоков указанные добавки ускоряют процессы осветления, а при варке повышают селективность делигн фикации за счет ингибирующего влияния фенолов и аминов. Пример 1. Для проведения исследований используют систему авто клавов, выполненных из кислотоупорной стали. Целлюлозу для химической переработки получают по известному способу. В автоклав загружают г, воздушно-сухой сосновой щепы, закачиваю воду, нагретую да б5 С, поднимают те пературу до 170°С за 120 мин, далее проводят стоянку при 170°с в течение 100 мин. Гидромодуль 1-:. Расход ак тивной щелочи в ед Naj.O, суль фидность 30. Сульфатную варку прово дят по следующему режиму: пропиткл щелоком при в течение 30 мин; подъем температуры от 135 до 170°С 60 мин;продолжительность стоянки на 170°С 60 мин. 7 .4 Пример 2. Целлюлозу для химической переработки получают по известному способу 21. Предгидролиз и варку проводят по режиму, приведенному в примере 1. Лредгидролиз проводят в водной среде активного ила с концентрацией 5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат отбирают (около 75) и направляют на биохимическую переработку. Варку проводят в среде активного ила, оставшегося в щепе. Пример 3- Целлюлозу для химической переработки получают по предлагаемому способу. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1. Предгидролиз ведут в водном растворе активного ила с концентрацией 5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат (около 75%) отбирают и направляют на биохимическую переработку, а в автоклавы закачивают слабый белый щелок, имеющий концентрацию активной щелочи 10 г/л в ед. NagO и температуру 70°С. за- . качивают до достижения гидромодуля 1:А,5, т.е. расход активной щелочи составляет А,О к массе Абсолютно сухой древесины. После выдерживания в течение 5 мин щелок отбирают (около 80%) и используют его для растворения плава. Пример А. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1. Предгидролиз проводят в водном растворе активного ила с концентрацией 20 г/л. Обработку предгидролизованной щепы слабым белым щелоком проводят так же, как -описано в примере 3. Пример 5- Предгидролиз и варку проводят по режимд;, приведенным в примере 1.. Предгидролиз проводят в водном растворе активного ила с концентрацией 20 г/л. Обработку предгидролизованной щепы проводят слабым белым щелоком с содержанием активной щелочи 25 г/л в ед. NajO и температурой 85°С. Щелок закачивают до достижения гидромодуля 1:5)0, т.е. расход акт. щелочи составляет 10 к массе 5 абсолютно сухой древесины. После выдерживания в течение 10 мин, щелок отбирают (около 80) и его используют для растворения плава. Показатели полученного продукта по известным и предлагаемому способам и некоторые параметры процесса приведены в таблице.

35я Выход целлюлозыД Содержание оС -целлюлозы, % Вязкость, 14 пз 240 Жесткость целлюлозы,°Б 75, Концентрация активного ила, подаваемого на предгидролиз, г/л Слабый белый щелок для обработки предгидролизованной щепы начальная концентрация активной щеЬочи, г/л в ед. N8,0конечная концентрация активной щелочи, г/л в ед. NsjO Расход активной щелочи на варку, в ед. Naj,0 21, Сульфидность,% 30, РВ предгидролизата Содержание целлюлозы, S2, Зольность, Содержание железа, мг/кг Содержание кальция, мг/кг Содержание кремния, мг/кг Реакционная способность С$2,/МаОН, 5,50 35,62 ,35,60 0,0 25,0 ,0 8,5 00,0 102,5 00,0 105,0 7Э0 Из данных таблицы следует, что введение стадии обработки щепы, гидролизованной в среде активного ила, щелочным раствором перед последующей сульфатной варкой снижает содержание зольных компонентов в целлюлозе, при этом повышается эффективность процесса получения целлюлозы в целом. Таким образом, .изобретение позволяет получать более качественную про- О щ и

дукцию по зольному составу даже при работе с биологически активными осадками существенно различающимися по композиции и повысить эффективность процесса..

Формула изобретения 1, Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы в водной среде активного ила при 1бО170°С, отбора гидролизата и сульфатного раствора концентрацией 1025 г/л в ед. используют слабый белый щелок, отобранный после промывки белого шлама от каустизации и регенерации извести.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. О 21 С 3/02, 1977. 7 ной варки, отличающиися тем, что, с целью снижения содержания зольных компонентов в целевом продукте и повышения эффективности процесса, после отбора гидролизата гидролизованную щепу обрабатывают щелочным раствором концентрацией 1025 г/л в ед. Naj.0 при /O-SS C. 2. Способ поп,1,отличаюи с я тем, что в качестве щелоч