Способ получения целлюлозы для химической переработки Советский патент 1989 года по МПК D21C1/06 D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьшшенности и касается способа получения целлюлозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей.

Цель изобретения - улучшение структурных характеристик целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности.

Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки, вглктчакщему предварительный гидролиз целлюлозосодержащего сырья - древесной щепы, обработку предгидролизо- ванной щепы и последующую сульфатную варку, обработку предгидролизованной щепы проводят черным сульфатным щег1

локом с содержанием активной щелочи (активной щелочностью) 9,6-13,5% в ед. NajO.

Обработку черным щелоком проводят при 110-160 С и расходе щелока 40- 70 об.% от массы абсолютно сухой щепы.

Последовательное сочетание предварительного водного гидролиза древесной щепы щелочной обработки предгидролизованной щепы черным щелоком и последующей сульфатной варки при увеличивающейся концентрации активной щелочи в варочном растворе приво . дит к получению целлюлозы с более высокими показателями удельной поверхности, что способствует диффузии едкого натра и сероуглерода вглубь во4;:аХ

СО 00

31 90198

локна при химической переработке целлюлозы „

.Пример 1 . Условия предварительного водного гидролиза древесной щепы: гидромодуль 1:1,7, подъем температуры от 70 до - 50 мин, стоянка при 170 С - 60 мин. Гидроли- зат удаляют и проводят обработку черным щелоком с содержанием активной Q щелочи 10,01 г/л в ед. с расходом 60 об„%. Температура обработки

в различных опытах составляет от ПО до 170 С,продолжительность 15- 30 мин. Затем щелок удаляют и прово- дят сульфатную варку, заливают белый щелок с содержанием активной щелочи 120,9 г/л едо , % сульфиднести - 25,6, гидромодуль 1:4о Расход активной щелочи - 21 едо% от массы абсолютно сухой древесины Пропитка при 135 С - 30 мин, подъем температуры от 135 до - 60 мин, стоянка при 170 С - 90 мин.

Для сравнения получают целлюлозу по способу-прототипу с обработкой предгидролизованной щепы водой при и гидромодуле 3:1 в течение 15 мин с последующим удалением промывной жидкости и по способу-аналогу без обработки предгидролизованной щепы. Предварительный гидролиз и сулфатную варку проводят по указанному режиму.

Технологические параметры процесса и показатели качества полученной целлюлозы представлены в табл. 1.

Как следует из табл, 1, предлагаемый crtoco6 (опыты 3-12) по сравнению со способом-аналогом (опыт 2) позволяет при одинаковом расходе щелочи повысить степень провара, а по сравнению со способом-прототипом (опыт 1) получить целлюпозу с одинаковой степенью провара при более высокой вязкости и пониженной сорности, что позволяет обеспечить стабильность этого показателя.

С повьппением температуры обработки до 170 С степень провара целлюлозы несколько ухудшается (опыты 15-16).

Наиболее оптимальной температурой обработки предгидролизованной щепы черным щелоком является 130 С.

Пример 2. Предварительный гидролиз: гидромодуль 1:1,7; подъем температуры от 70 до - 50 мин стоянка при 170°С - 80 мин.

Q

5

5 0

5 0

о

5

0

5

Обработка черным щелоком: после гидролиза удаляют предгидролизат, автоклав заполняют черным щелоком, активная щелочность которого 13,5 г/л ед. НагО, в количестве 62 об.%, т.е„ при гидромодуле 4:1. Температура обработки в течение 15 мин„ После обработки удаляют черньй щелок и заполняют автоклав белым щелоком.

Сульфатная варка: активная щелочность белого щелока 116,8 г/л ед. , % сульфидности - 24,4. Гидромодуль 4:1, расход активной щелочи 19-21 % ед. от а.с. древесииз. Пропитка при 135 С - 30 мин, подъем от 135 до 170°С - 60 мин, стоянка при 170 с - 60-90 мин.

Данные этой серии опытов представлены в табЛо 2о

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ при одинаковом расходе белого щелока на варку позволяет или уменьшить продолжительность сульфатной варки (опыты 19 и 20), или снизить расход щелочи на варку на 2% (опыт 18) по сравнению со способом- аналогом (опыт 17).

Пример 3. Режим варки, как в примере 2, за исключением гидромодуля при обработке черным щелоком. Гидромодуль при обработке черным щелоком составляет 2,0:1; 2,5:1; 3,0:1; 3,5:1; 4,0:1; 4,5:1 и 5,0:1, что соответствует расходу его от общего содержания жидкости в котле 25, 40, 50, 57, 62, 63 и 77%.

Результаты опытов этой серии варок представлены в табл. 3.

Из данных табл. 3 следует, что при одинаковом расходе белого щелока на варку максимальное снижение жесткости наблюдается в опытах 23-26, в которых обрабстка черным щелоком проводится с расходом от 50 до 70% от общего количества жидкости в котле. В опыте 22 активная щелочность в черном щелоке- после обработки отсутствует, видимо расход черного щелока недостаточен, хотя падение жесткости значительноеJ на 13 п.ед. Расход черного щелока в количестве более 70% не целесообразен, так как максимальное снижение жесткости достигнуто при расходе черного щелока 69% от общего количества жидкости (опыт 26) на 41 п. ед „

Результаты электронно-микроскопических исследований образцов целлюло

зы опытов 19 (табл. 2) и 25 (табл.З) свидетельствуют о глубокой и равномерной делигнификацни в процессе варки, а следовательно, о целлюлозе с однородной массой по сравнению с опытом 21 (табл. 3).

Определение структурных параметров целлюлозы показало, что обработка приводит к получению целлюлозы с более высокими показателями удельной поверхности 73 и 110 м Vr (соответственно образцы 19 и 25) по сравнению с 14 м /г (образец 21) и общим объемом субмикрокапилляров соответственно 0,453 и 0,523 см /г по сравнению с 0,417 см /г,

следовательно, предлагаемый способ обеспечивает улучшение структурных характеристик получаемой целлкг лозы.

Формула изобретения 1. Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий предварительный гидролиз древесной щепы, обработку предгидролизованной щепы и последующую сульфатную варку, отличающийся тем, что, с целью улучшения структурных характеристик целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности, обработку предгидролизованной щепы проводят черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л

в ед. .

2 о Способ по п. 1, отличающий с я тем, что обработку черным сульфатным щелоком проводят при температуре 110-160 с и расходе щелока 40-70 об,% от массы абсолютно сухой щепы.

(19

а s i:;

V}

te

H

Таблица 2

Влияние обработки черным щелоком на параметры сульфатной варки

Изобретение относится к технологии получения целлюлозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей, и позволяет улучшить структурные характеристики целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности. Древесную щепу подвергают водному предварительному гидролизу, затем гидролизат удаляют и предгидролизованную щепу обрабатывают черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л в ед. NA₂О при температуре 110-160°С и расходе щелока 40-70 об. % от массы абсолютно сухой щепы. Затем проводят сульфатную варку. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Расход активной щелочи ед. , % от а.с. древесины

Продолжительность сульфатной варки, мин

Выход целлюлоэы,% Жесткость, п.ед. Вязкость 1% м.а. раствора, мПа-с Массовая доля альфа-целлюлозы, Z Активная щелочность черного щелока после обработки, г/л ед. Активная щелочность черного щелока посае сульфатной варки, г/л ед.

ТаблнцаЗ

Влияние расхода черного целока при обработке на качество небеленой целлюлозы

Расход белого щелока ед. , Z от а.с. древ.

22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0

19

21

21

3,1

3,1

3,1

11,2 11,8

12,4

Сульфатная варка

11

Составитель А. Моносов Редактор К. Крупкина Техред А.КравчукКорректор О, Кундрик

Заказ 3731/31

Тираж 330

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

1490198

I 2 Продолжение табл.3

Подписное