Способ получения целлюлозы для химической переработки Советский патент 1987 года по МПК D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьшшенности и касается способа получения целлюлозы для химической переработки с использованием водного предгидролиза растительного сырья с последующей сульфатной варкой и отбелкой.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и интенсификация процесса.

Согласно способу получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза растительного сырья водой в присутствии активного ила, сульфатной варки и отбелки целлюлозы перед гидролизом активный ил обрабатывают 0,5-1,0%- ной серной кислотой при 120-140 с и осветляют, при этом расход активного ила составляет 0,04-1,00% от массы воды..

Благодаря указанной обработке и осветлению ила происходит ускорение процесса гидролиза древесины и, тем самым, сокращается оборот варочного котла, что приводит к увеличению в ыпуска целлюлозы на установленном оборудовании и улучшению качества целлюлозы и предгидролизата для биохимической переработки.

Химически связанные соединения аминокислот и растворимого лигнина утрачивают способность к конденсации в кислой среде с находящимися в растворе продуктами дегидратации Сахаров (фурфурол, формальдегид и др.). Образование химических соединений предотвращает образование плотных осадков карамели на технологическом оборудовании.

Способ осуществляют следующим образом.

Обработку активного ила, водный предгидролиз древесины и сульфатную варку осуществляют по следующим режимам.

Обработку (гидролиз) активного ила проводят при 120-140 С и концент .рации серной кислоты 0,5-1,0% и концентрации исходного активного ила 30 г/л в течение 2 ч. Остаток непро- гидролизованного активного ила отделяют. Осветленный йа центрифуге гид- ролизат активного ила подают в воду, поступающую на водный : гидролиз древесины в количестве 0,04-1,0% а.с.в. от массы воды.

Водный предгидролиз сосновой щепы осуществляют при , продолжитель

0

5

ности 60-90 мин и .гидромодуле 1:4 в присутствии 0,04-1,00% осветленного гидролизата активного ила. Продолжительность заварки составляет 90 - 120 мин.

Сульфатную варку ведут при активности белого щелока 115 г/л в ед. , сульфидности 29%, расходе активной NajO 19% от массы древесины. Температура варки составляет 170 С.

Пример 1. Для получения гидролизата активного ила берут исходный активный ил концентрацией 30 г/л из сооружений биологической очистки сточных вод ЦБП и подвергают его гидролизу раствором 0,5-1,0%-ной серной кислоты при 120-140 0 в течение 2 ч. Остаток непрогидролизованного активного ила отделяют центрифугированием или отстоем. Для проведения водного гидролиза древесины используют осветленный гидролизат активного ила с целью предупреждения карамелизации гидролизата. В табл. 1 представлены результаты опытов гидролиза активного ила.

Из данных табл.1 следует, что лучшие результаты по гидрЪлизу активного ила получают при 140 С и концентрации

0 серной кислоты в растворе 0,5-1,0%, Содержание аминокислот 340-510 мг/л, а негидролизуемый остаток 40-57%, Содержание аминокислот в растворе 340- 510 мг/л способствует сокращению про5 цесса образования карамели на технологическом оборудовании в процессе водной варки древесины. Наиболее ве- роятный механизм ингибирования процесса образования карамели заклю О чается в том, что водорастворимый лигнин связывается с аминокислотами гидролизата активного ила в соединениях, которые, будучи также растворимыми в воде, утрачивают способность

5 к конденсации в кислой среде с находящимися в растворе продуктами дегидратации Сахаров (фурфурол, формальдегид и др,). Именно позтому и предотвращается образование плотных осад0 ков, отлагающихся на технологическом оборудовании.

Пример2. В автоклав загружают 140 г воздушно-сухой сосновой 55 щепы, заливают воду, нагретую до

температуры , и в воду добавляют осветленньш гидролизат активного ила, полученный по примеру 1, в количестве 0,04% абс. сухого вещества (а.с.в.)

, продолжитель 60 мин. Расот массы воды, подаваемой на гидроли древесины. Поднимают температуру от 70 до за 100 мин, далее стоянка при 170°С в течение 90-60 мин, гидромодуль 1:4. Затем отбирают полученный предгидролизат и направляют его на биохимическую переработку. Предгидролизованную щепу подвергают сульфатной варке: пропитка щелоком при 30 мин, подъем температуры от 135 до 60 мин ность стоядки на 170°С ход активной щелочи на варку в единицах NajO 19%, сульфидность - 29%. Затем проводят отбелку целлюлозы.

В табл. 2 приведены результаты опытов, полученных в процессах водного предгидролиза с использованием в качестве добавки гидролизата активного ила с рН 1,3, без гидролизата активного ила и известные данные.

Пример 3. Водный предгидро- ЛИЗ, сульфатную варку, отбелку целлюлозы проводят по режиму, приведенному в примере 2. Водный предгидролиз сосновой щепы ведут в присутствии 0,15% а.с.в. гидролизата активного ила продолжительностью 75 мин. Показатели полученной целлюлозы и предгидролизата, а также некоторые параметры процесса представлены в табл. 2.

П р и м е Р 4. Водный предгидро- . ЛИЗ, сульфатную варку и отбелку целлюлозы проводят по режиму, представленному в примере 2. Водный предгид- ролиз ведут в присутствии 0,5-0,8- 1% а.с.в. гидролизата активного ила продолжительностью 70-60 мин. Показатели полученного продукта, а также некоторые параметры процесса приведены в табл. 2.

Результаты, приведенные в табл. 2.

показывают, что использование кислых и осветленных гидролизатов активного ила в качестве добавки в воду, направляемую на водный предгидролиз древесины, интенсифицирует процесс

гидролиза и улучшает качественные показатели кордной целлюлозы. По предлагаемому способу улучшается степень провара целлюлозы и повьша- ется содержание di -целлюлозы, а зольность целлюлозы сокращается, что приводит к уменьшению затрат химикатов на кисловку и отбелку целлюлозы.

Содержание карамели в отработанном предгидролизате 0,02-0,07 г/л

(в известном способе 0,8-1,0 г/л), что значительно улучшает условия проведения варки и отбелки.

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза растительного сырья водой в присутствии активного

ила, сульфатной варки и отбелки целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, перед гидролизом активньм ил

обрабатывают 0,5-1,0%-ной серной кислотой при температуре 120-140 С и осветляют, при этом расход активного ила составляет 0,04-1,00% от массы воды.

I.Водньй гидролиз сосновой щепы

Содержание гидроли- зата активного ила в процессе водной варки,%

рН гидролиза на начало

Содержание активного ила в процессе водной варки, г/л

Температура пред- гидролиза, С

Продолжительность подъема температуры до , мин

Продолжительность гидролиза, мин

II.Сульфитная варка

Расход активной щелочи на варку, %

Сульфидность, %

III.Характеристика получаемой целлюлозы

Жесткость, Бе

Содержание oL-целлюлозы, %

Содержание золы в целлюлозе, %

IV.Характеристика предгидро- лизата

6,3

10,0

170

120

18-23 30

80,0 95,8 0,69

О 0,04 6,2 6,1

100 90

85

19 19 29 29

110 МО 96,2 96,2 0,30 0,32

0,15 0,5 0,8 6,0 5,8 5,5

170 170 170 170 170

120 100 100 95 90

75 70 65

19 19 19 29 29 29

113 113 110

96,3 96,4 96,5

0,32 0,34 0,36

Таблица 2

0,15 0,5 0,8 6,0 5,8 5,5

1,0 5,2

170

90

85

75 70 65

60

19 19 19 29 29 29

19 29

113 110

96,4 96,5

0,34 0,36

110

96,5

0,4

Показатели процесса по ступеням

Известныйспособ

Предлагаемый способ, варианты

,Z I1II-ZE 1-TZ I}I

1 РВ после инверсии,% 2,10 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9

Взвешенные вещества, г/л

Негидролизуемый активный ил, %

6,0 0,5 2,0 1,9 1,9 1,8

60,0 55

50.

48 45 40

Предлагаемый способ, варианты

1.5

50.

48 45 40

40

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить качество целевого . продукта и интенсифицировать процесс, В автоклав загружают воздушно-сухую сосновую щепу, заливают воду, нагретую до , и добавляют осветленный гидролизат активного ила в количестве 0,04-1,00% от массы воды, получен- шли путем обработки активного ила 0,5-1,0%-ной серной кислотой При 120- и осветления. Поднимают температуру до 170 С за 100 мин, проводят стояние при этой температуре в течение 60-90 мин, затем отбирают полученный гидролизат и направляют его на биохимическую переработку. Пред- гидролизованную щецу варят по сульфатному способу и затем отбеливают. 2 табл. Q € (Л 00 о СЛ