Устройство для определения изотерм равновесия Советский патент 1982 года по МПК G01N21/24 

I

Изобретение относится к технике определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, предназначенных для выбора оптимальных параметров процессов абсорбции и десорбции водорода при создании аккумуляторов водорода, электрохимических источников энергии и т. п., и может найти применение в научно-исследовательских институтах и технологических организациях различных отраслей промышленности.

Известно устройство для определения изотерм равновесия, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, и анализатор, подсоединенный к ячейке 1 .

Известно также устройство для определения изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, тру бопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку с прессом, манометр и запорные вентили, установленные на трубопроводе 21.

Получение изотерм в известных устройствах существенно затруднено вследствие значительного количества трудноконтролируемых взаимосвязанных факторов, таких как значительный объем магистралей и рабочих сред, неоднородность температуры в исследуемой среде и системе магистральных сррд, непостоянство теплофизических характеристик контактирующих материалов и т. п.

Указанные особенности известных устройств определяют значительные ошибки измеряемых параметров, например, неоднородность температуры и, как следствие, погрешность определения температуры по всему объему гидрида составляет +i-5°С,когда время процесса составляет десятки минут, поэтому снятие одной изотермы происходит в течение 1-3 ч и более вследствие большой инерционности процесса. Кроме того, объем десорбируемого водорода определяется косвен ным путем посредством пересчета из величины перепада давления, что вносит существенную погрешность вследствие возможности обратимого процесса абсорбции в зонах, характеризующихся неоднородностью температур, а также влияние объемов магистралей системы подвода и отвода водорода (трубы, вентили, манометры). Недостатками известных устройств являются значительная погрешность измеряемой величины температуры в разных точках контролируемого объема гидрида, а также трудность учета рас пределения температур по магистральным линиям, неэффективная оценка кол чества абсорбируемого водорода, боль шая длительность процесса установления изотермических условий исследуемой среды. I . Обеспечение достаточной точности измерений требует использования значительных количеств материала. Цель изобретения - повышение .. ...... ... объема исследуемых материалов и улуч шения ввода газового пузырька в ячей ку. Поставленная цель достигается тем что устройство снабжено дозирующей иглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного тройника с центральным от водом, причем дозирующая игла установлена в центральном отводе с возможностью перемещения вдоль его оси. С целью визуального наблюдения за процессом определений ячейка изготов лена из прозрачного кварцевого стекл а в термостате напротив ячейки выполнено смотровое окно. На чертеже изображено устройство, продольный разрез. Устройство для определения изотер равновесия, преимущественно гидридны соединений интерметаллидов, содержит термостат 1, измерительную ячейку 2, помещенную в термостат, гидравлический пресс 3 трубопровод k высокого давления, соединяющий измерительную ячейку 2 с прессом 3, манометр 5 и запорные вентили 6 и 7, установленные на трубопроводе 4, и дозирующую иглу 8. Ячейка 2 выполнена в виде капиллярного тройника с центральным отводом 9, причем дозирующая игла 8 установлена в центральном отводе 9 с возможностью перемещения вдоль его оси. Ячейка 2 изготовлена из прозрачного кварцевого стекла, а в термостате 1 напротив ячейки 2 выполнено смотровое окно 10. Устройство работает следующим образом. Гидрид интерметаллида, например LaNig-, заданной порцией закладывают в канал центрального отвода 11 посредством дозирующей иглы 8, которая регулируется в зависимости от объема исследуемого материала за счет установки герметизирующей крыши 12. После этого открывают запорные вентили 6 и 7 и путем поворота регулятора 13 перемещают поршень, 1, который подает рабочую жидкость, например октан, из полости 15 гидравлического пресса 3 через трубопровод 4 высокого давления в капилляр 1б измерительной ячейки 2. После достижения заданного давления через патрубки 17 в рабочую полост ь 18 термостата 1 подают теплос заданной температурой, наносительпример 100 С, которую поддерживают постоянной в течение всего процесса. Под действием тепла гидрид интерметаллида десорбирует водород, который в виде газового пузырька, преодолевая давление жидкости в капилляре, заполняет измерительный объем ячейки 2. Считывая во времени по мерной шкале длину капилляра через смотровое окно 10, заполненную водородом, легко определить интенсивность процесса десорбции при заданных значениях температуры и давления с высокой точностью. Изотермичность процесса в зоне размещения исследуемого материала высокая вследствие незначительности объема материала и габарита измерительной ячейки. Изменение давления рабочей жидкости вследствие десорбции водорода малое (0,01-0,02%)что исключает систему поддержания заданного давления. Это объясняется тем, что рабочий объем гидравлического пресса и трубопровода высокого давления на 2-3 порядка больше объема десорбируемого водорода в канале капилляра. Устройство обеспечивает определение изотермы равновесия при различных значениях давления и температуры.

Обратный процесс абсорбции водорода протекает при отводе тепла из зоны размещения интерметаллида, например, путем подвода холодной воды в термостат и действия давления рабочей жидкости.

В качестве рабочей жидкости целесообразно использовать углеводород, например октан, с температурой кипения 125, при атмосферном давлении, который инертен по отношению к интерметаллиду, водороду и их соединениям.

Технико-экономическая эффективност устройства состоит в повышении точности определений изотерм равновесия, преимущественно гидридных соединений интерметалйидов, которая достигается за счет более точного поддержания температуры исследуемого материала вследствие значительного уменьшения его объема, что включает искажения ее значений (неравномерность температуры исследуемого материала в известных устройствах составляет , в предлагаемом - + 0,, время получения равномерной температуры в известном устройстве составляет 1-3 ч, в предлагаемом - 2-3 мин ; более точной оценки объема водорода в измерительной ячейке, который определяется визуально непосредственно по мерной шкале, размещенной на смотровом окне, без влияния изменения давления в системе (погрешность составляет 0,3 0,%, а в известных устройствах 10-15% из-за неравномерности тепловых характеристик по всему объему интерметаллида, определяющих наличие очаговых процессов абсорбции и десорбции); более точного поддержания давления в измерительной ячейке за счет

использования гидравлического процесса, рабочей жидкостью которого является углеводород, инертный по отношению к исследуемому материалу и изолирующему последний от окружающей среды.

Формула изобретения

Устройство для определения изотерм равновесия преимущественно гидридных соединений интерметаллидов, содержащее термостат, измерительную ячейку, помещенную в термостат, гидравлический пресс, трубопровод высокого давления, соединяющий измерительную ячейку с прессом, манометр и запорные вентили, установленные на трубопроводе, отличающееся тем, что, с целью повышения точности определений за счет уменьшения объема исследуемых материалов и улучшения ввода газового пузырька в ячейку, оно снабжено дозирующей иглой, а ячейка выполнена в виде капиллярного трои ника с центральным отводом, причем дозирующая игла установлена в центральном отводе с возможностью перемещения вдоль его оси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Атомная техника за рубежом, 197/, № 12, с. .

2.Варшавский И, Л, и др. Обратимые гидриды интерметаллических соединений и применение их для компрессии водорода. ИПМаш, АН УССР, Харьков, 1977, с. 23.