Способ отбелки хлопковой целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК D21C9/10 

(5) СПОСОБ ОТБЕЛКИ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛОЛОЗЫ

1

Изобретение относится к отбелке целлюлозы, в частности хлопковой целлюлозы для ацетилирования.

Известен способ отбелки хлопковой целлюлозы гипохлоритом натрия в щелочной среде с последующей кисловкой 1 .

Однако этот способ предусматривает использование хлора, который взрывоопасен в обращении и оказывает вредное воздействие на окружающую среду. Для промывки целлюлозы после обработки ее гипохлоритом натрия и для кисловки требуется дополнительный расход умягченной воды.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ отбелки хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозу смешивают с водой в соотношении 1:20 или 1:10. В водную суспензию целлюлозы вводят S% концентрированной 0-фосфорной кислоты и О, 3

перманганата калия от веса сухой целлюлозы. Процесс отбелки проводят при 50 - 55 С и рН отбеливающей ванны 2,2- - 2,5 в течение 10 мин. Затем из,быток окислителя восстанавливают известным восстановителем 2.

Однако известный способ в производственных условиях является не- « эффективным, так как требует высоких температур. В многотоннажном производстве проведение отбелки в течение 10 мин практически не представляется возможным, так как за такой короткий период нельзя достичь тщательного и равномерного перемешивания суспензионной массы. Раздельное введение в реакционную массу отбеливающих,peaгентов при высоких температурах (50 - 55°С) приводит к большим энергозатратам, а также к деструкции целлюлозы и получению ее с низким содержанием dL-целлюлозы. Отбеленная по известному способу хлопковая целлюло: за не однородна по белизне, имеет низкое содержание оЬ-целлюлозы и высокое содержание гемицеллюлоз (пентозанов), вследствие чего обладает недостаточной пригодностью к ацетилированию, т.е. низкой реакционной способностью. Целью изобретения является повышение эффективности способа отбелки хлопковой целлюлозы и повышение реакционной способности ее. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбелки хлопковую целлюлозу обрабатывают водным раствором, содержащим 0,1,- 0,2 г/л перманганата калия и 1- 3 г/л серно кислоты, при рН 1, - 2,0 и 20 - 30 Способ осуществляется следующим образом. |1риготааливеют водный раствор, со держащий 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1 - 3 г/л серной кислоты при рН 1 jl - 2,0 и 20 - 30°С. Хлопковую целлюлозу обрабатывают приготовленным водным раствором путем перемешивания суспензионной массы в течение 10-60 мин при 20 - и модуле 1:10 - 1:20. Полученную суспензию обрабатывают восстановителем при перемешивании в течение 30 60 мин при той же температуре. Затем раствор сливают, отбеленную хлопковую целлюлозу прозывают умйгченной водой до нейтральной среды, отживают и су шат до содержания влаги 3 8%. Пример 1 а) Приготовление отбеливаюи1его водного раствора перманганата калия и серной кислоты. В аппарат емкостью 0 м заливают 35 м умягченной воды с температурой 20 - ЗОС и при перемешивании загружают 20 - бО л технической серной кислоты для получения водного раствора, содержащего 1 3 г/л серной кислоты и достижения рН 1,4 - 2,0, Затем в этот же аппарат при перемешивании добавляют 130 - 250 л водного раствора перманганата калия, обеспечивая содержание его в растворе О,1-2,О г/ б.) . Обработка хлопковой целлюлозы раствором перманганата калия и щавелевой кислоты. 2б неприготовленного отбеливающего водного раствора, содержащего 0,15 г/л перманганата калия, 3,0 г/л серной кислоты, при рН 1 ,40 подают в аппарат емкостью 33 м , в котором находится 1300 кг хлопковой целлюлозы, сваренной из линта Забайкальского хлопкового завода (086) и промытой до нейтральной среды. Хлопковую целлюлозу обрабатывают указанным раствором путем перемешивания массы в течение 60 мин при , модупе 1:20. Затем в аппарат добавляют в качестве восстановителя бОО - 800 л 1%-ного водного раствора щавелевой кислоты. Суспензионную массу перемешивают в течение 60 мин при 20 С, после чего раствор сливают , отбеленную хлопковую целлюлозу промывают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат до содержания влаги . Образцы полученной целлюлозы анализируют на фильтруемость и прозрачность сиропа первичного ацетата целлюлозы СПАЦ) по ТУ 6-Об-«27-7б, белизну - по ГОСТ и содержание пентозанов - по ГОСТ 10820-6 4. Пример 2. Хлопковую целлюлозу обрабатывают водным раствором, как в примере 1, но содержащем 0,2 г/л перманганата калия, 1,3 г/л серной кислоты, при рН 1,75i температуре и модуле 1:25. Пример 3, а)Приготовление водного раствора перманганата калия и серной кислоты. В эмалированный бак емкостью 20 л заливают л умягченной воды с температурой 20 - 30°С и при перемешивании загружают 10 - 16,5 мл чистой для анализа серной кислоты для получения водного раствора, содержащего 1,3 2,1 г/л серной кислоты, при рН раствора 1,60 - 1,93Затем в бак при перемешивании заливают 20 - 35 мл раствора перманганата калия, обеспечивая содержание его в растворе 0,1 - 0,2 г/л. б)Обработка хлопковой целлюлозы водным раствором перманганата калия и щавелевой кислоты. 10 л приготовленного отбеливающего водного раствора, содержащего 0,1 г/л перманганата калия, 1 ,23 г/л серной кислоты, при рН раствора 1,93 подают в аппарат емкостью 30 л, в котором находится 500 г хлопковой целлюлозы, сваренной из линта Забайкальского хлопкового завода (.086 ) и промытой до нейтральной среды. Хлопковую целлюлозу обрабатывают указанным раствором путем перемешивания массы в течение 30 мин при и модуле 1:20. Затем в ап59парат добавляют в качестве аосстановителя ЗбО мл 1 -ного раствора щавелевой кислоты содержимое в аппаперемешивают в течение 30 мин pare 30 С. Затем раствор сливают, отприбеленную хлопковую целлюлозу промывают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат до содержани влаги 3-8%. Образцы полученной целлюлозы анализируют , как в примере 1. Пример k Хлопковую целлюхюзу обрабатывают как и в примере 3, но в течение 15 мин отбеливаюшим 6 водным раствором, содержащим 0,2 г/л перманганата калия, 2,15 г/л серной кислоты при рН раствора 1,60, температуре и модуле 1:20. Пример 5. Хлопковую целлюлозу обрабатывают как в примере 3« но в течение 15 мин отбеливающим водным раствором, содержащим 0,2 г/л перманганата калий, 1,1 г/л серной кислоУы при рН 1,9| температуре 30С и модуле 1:20 Условия отбелки и качественные показатели хлопковой целлюлозы, отбеленной по предлагаемому способу, приведены в телице.

15 3 S

% X

i « -1Л«э т

a л

г

ii

f tr . I

5

,- ---- r.I.

e 41

X

Iо S gg« 5

l tissо о езоо ёо 4X§ If - ш ео

g afШ1Л с

«э еаов ее

|S

a a

о , о ооеэ еэ.ез

I

. IB

1S«

w к O.N.

«о - .л-см« «МО

Z X

v «л sotrtл-«01л

о «1

о о еоо «Г

о

го

Z

n

X if

о сч смсм 1чо

1

ел 01 0 «р даSJrv

ID .

. m л

(м со со0%о«т

y

} 1Л14(М

ra 5

Z Z

лIS

Z9)S

о - г лчо-о

сXID

1 tA -J-оооJ)g)

- см«-t.Р4см

gj

км см ч. «siсмсмсм

г- 1Л ОsOг .

X С a a 0) n

(1 СП

4) 3 0

СП

.

MШ Z

о о о

О чО

o

g

s

:& I1:

I

о 1л о о cj г г4 еч eg

(41 1 в О О

гч| еч м f

1Л о о о о

Sг- г4 - «м еч

«i :

еэ л в о

f О %О О

X a

ГМ l.u

«10-4. P

It

281

n X

s&

|8

о

«0

in1 «.

о

s;

ur irt

о о о

О Г4

P CM «

О О Г4 Г4

Tf lA

r«

«4 « Й

IfnOsC

§ .«л-Т

,§ 9; Хлопковая целлюлоза, отбеленная по предлагаемому способу, имеет более однородную степень полимеризации высокую белизну, большое содержание d(. -целлюлозы и низкое содержание пентозанов по сравнению с целлюлозой, отбеленной по известным способам. Эти показатели обуславливаот хорошую реакционную способность целлю лозы к ацетилированию, которая характеризуется фильтруемостью и прозрачностью сиропа первичного ацета та целлюлозы, получаемого в результате а.цетилирования целлюлозы. Использование предлагаемого способа отбелки хлопковой целлюлозы обе спечивает возможность получения цел люлозы в крупнотоннажном производстве с высокой реакционной способностью, сокращение продолжительности отбелки хлопковой целлюлозы в производственных условиях на 1,5 ч и расхода умягченной воды до 50 м на 1 т целлюлозы, не оказывает вредног воздействия на окружающую среду изза отсутствия хлора. 10 9 Формула изобретения Способ отбелки хлопковой целлюлозы путем ее обработки перманганатом калия в присутствии минеральной кислоты и последующего введения восстановителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа и реакционной способности целлюлозы к ацетилированию, в качестве 1 1неральной кислоты используют серную кислоту и обработку хлопковой целлюлозы проводят водным раствором, содержащим 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1 - 3 г/л серной кислоты, при рН 1 j - 2,0 и температуре 20 - , Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Технологический регламент Владимирского химического завода К 127, 26.08.77. 2.Авторское свидетельство СССР № 97373, кл. О 21 С 9/10, 1973 (прототип) ,