-1 ,
Изобретение относится к получению вторичных ацетатов целлюлозы, в частности термостабильных, испольэуелвлх для получения пластмасс.
Известен способ получениям низкозамещенной ацетилцеллюлозы путем растворения ацетилцеллюлозы для волокна в ледяной уксусной кислоте, с последующим гидролизом в среде уксусной кислоты и выделением це1левого продукта, промывкой и сушкой его. Этот способ предусматривает переработку отходов вторичного ацетата целлюлозы для волокна, имею-г шего количество связанной уксус«ой кислоты 53,7-54,9%, в ацетат целлюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 45-46,5% .
Однако этот способ является малоэффективным, так как низкозамедён- : ную ацетилцеллюлозу производят в малых количествах (2-3 т в .год}, и вследствие этрго нельзя перерабо тать все отходы ацетилцеллюлозы получаемые от крупнотоннажного производства. Стадия растворения ороговевших отходов (.требует дополнительный расход растворителя и занимает много времени (5-7 ч). Кроме того по этому способу невозможно полу.т
чить термостабильиый ацетат целлюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 50-54% вследствие отсутствия стадия снижения вязкости и отбелки, а Факже наличия стадии гидролиза.
Цель изобретения - получение термоста€ яьных ацетатов целлюлозы.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ацетатов Е еллюлозы с использованием отходов производства ацетатов целлюлозы отходы смешивают с водой, в. полученную суспензию добавляют водный раствор серной кислоты, содержащий 1,4-7/32 вес.ч серной кислоты на 100 вес. ч.отходов и 0,61,5 вес. ч. аа 100 вес. ч. отходов перманганата калия, и выдерживают лшн при 35-42 с с последующими промывкой и сушкой целевого продукта.
Замачивание: отходов в воде или слабом ргкзтворе уксусной кислоты создает более благоприятные условия для дальнейшей обработки их.
Серная кислота оказывает набухающее действие па ороговевшие отходы ацетата целлюлозы, благодаря которому создаются более благоприятные условия для эффективиой обработкиих перманганатом калия. Кроме того, серная кислота способствует удельной вязкости готового проду1ста, -Ввиду того, что отходы аце-тата целлюлозы для волокна имеют различную удельную вязкость, в болшинстве случаев превышающую удельную вязкость термостабильных ацета.тов целлюлозы, для снижения ее изменяют количество серной кислоты и время обработки, отходов растворомсодержащим серную кислоту и перманганат калия.
Предлагаемый способ позволяет и-з отходов ацетата целлюлозы для шека получать термостабильный аце.тат целлюлозы для пластмасс с качecтaeшlы ш показателями,
Пример 1. 100 г отходов ацетилцеллюлозы для волокна (уд.вяз 0,5) замачивают в 1 л воды-. Полученную -суспензию обрабатывают вод ным раствором, содержащим .7,32 вес. HgSOj, на 100 вес.ч. ацетата, целлюлозы, с одновременным добавлением 23 мл 5%-ной КМ,|О4 в течение 60 мин при 35°G. Отбеленную ацетилцеллюлОзу трижды промывают водой ив суспензию добавляют 142 мл 5-%ной щавелевой кислоты. Обработку проводят в течение 3ч при 60-65 С. Полученный после отбелки термостабильный ацетат целлюлозы промывают только водой в течение ч до к.ч. 0, затем в течение 3 ч трижды промывают водой с добавлением CdO, чтобы обеспечить жесткость 1,5, ПрогФзтый продукт сушат при 80°С до влажности 2% и подвергают испытаниям на удельную вязкость до прогрева и после прогрева и также на цветность диска.
2. 100 г отходов ацетилцеллюлозы с удельной вязкостью 0,47 замачивают в 1 л воды. Полученную суспензию обрабатывают водным раствором, содержащим 5-, 3 вес.ч на 100 вес.ч, ацетата целлюлозы в течение 30 мин при , затем добавляют 23 МП 5%-ной КМп04 и продолжают обработку еще 30 мин. Дальнейшую обработку, промывку и испытание полученных образцов проводят по Примеру 1.
Пример 3. 100 г отходов ацетилцеллюлозы с удельной вязкостью 0,47 замачивают в 1 л воды. Полученную суспензию обрабатывают водным растрором, содержащим.5,3 вес.ч Н2504 на 100 вес. ч. ацетата целлюлозы, в течение 15 мин при . Затем ч.ерез 15 мин в суспензию добавляют 23 мл КМпО и продолжают обработку еще 45 мин. Дальнейшую обработку, промывку и испытание осуществляют по примеру 1.
Пример 4. 100 г отходов ацетилцеллюлозы для волокна с удельной вязкостью 0,45 замачивают в 1л воды. Полученную суспензию обрабатывают раствором, содер;: сащим 1,4 вес ч. Hj2SO4 на 100 вес. ч. ацеуата целлюлозы с одновременным добавлением 23 мл КМпОд. Дальнейшую обработку, промывку и испытание проводят по примеру 1-..
П р и м е р 5 (контрольный). 100 г отходов ацетилцеллюлозы для. волокна с -удельной вязкостью 0,5 обрабатывают, промывают и сушат по примеру 1, но без добавления серной кислоты.
В табЛ1 це представлены свойства отходов ацетилцеллюлозы.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения термостабильных ацетатов целлюлозы | 1972 |
|
SU451708A2 |
| Способ получения ацетатов целлюлозы | 1981 |
|
SU992522A1 |
| Способ получения ацетата целлюлозы | 1988 |
|
SU1692987A1 |
| Способ получения ацетатов целлюлозы | 1979 |
|
SU840041A1 |
| Способ получения ацетатов целлюлозы | 1978 |
|
SU789525A1 |
| Способ получения сополимеров ацетата целлюлозы | 1975 |
|
SU651010A1 |
| Способ получения ацетата целлюлозы | 1987 |
|
SU1512973A1 |
| Способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы | 1984 |
|
SU1237263A1 |
| СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЗАМЕЩЕННОЙ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1968 |
|
SU213794A1 |
| Способ получения диацетата целлюлозы | 1986 |
|
SU1419988A1 |
вре-. менно
0,5
7,32
то же 7,32
0,5 7,32
Одновременно
60 60 60
0,425 0,344 8 0,42 0,34 В,2 0,427 0,34 7,9
5,3
б 0,475,3
5,3
5,3
5,3
б 0,475,3
5,3
.5,3
а 0,45 1,4
1,4 1,4 1,4
600,430,347
606,4290,3457
600,4290,3397,5
600,430,347,4
45
0,435 0,3457,2
45
0,437 0,3467,4
45
0,432 0,3457,2
0,436 0,3477,3
45
3Q0,420,35.8
300,4150,349 8,5
300,420,35 8,7
300,420,348 8 Из табл. видно, что добавление В раствор для обработки.отходов HaSO позволяет снизить удельную вязкость получаемого продукта и тем самьда повысить термостабильность его. Термостабильность ацетата целлкшозы определяется по цветности прогретого диска по подобранной шкале. Чем ниже цветность прогретого диска, тем. выше термостабильност продукта. Oтвё ;tkaEoтxoд6в без серной кислоты в теченй 60 мин (пример 5 не даиа/п о тельных резуль татов, так KajK;b i p HraHaT калия за это времяне смог проникнуть во виутрь ч оговвйших и внсоковяаких частичек отходов без их предварител ного набухания. Предлагаемый способ получения ацетатов целлюлозы позцаляёт сократить время обработки отходов и полу чить на их основе термостабильные ацетаты целлюлозы.
Продолжение таблицы Формула изобретения Способ получения ацетатов целлюлозы с исполь.зованием отходов производдтва ацетатов целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью получения термостабильных atieTaTOB целлюлозы,отходы смешивают с водой, в полученную суспензию .добавляют водный раствор серной кислоты,содержащий 1,4-7,32 вес.ч.,серной кислоту н 100 вес.ч. отходов и 0,6-1,5 вес.ч. на 100 вес.ч. отходов перманганата калия,и выдерживают 30-60 мин при 35г-42 С с последующими промывкой и сушкой целевого продукта. Источники информации, принятые эо внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 213794, кл. С 08 В 3/06, 1964 / (прототип).
