Способ получения амальгам металлов,например,амальгамы натрия и устройство для его осуществления Советский патент 1982 года по МПК C22C1/02 

Изобретение относится к металлурги 1цветных металов и сплавов, точнее к способу получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, применяемой при производстве газоразрядных источников света, в частности натриевой лампы высокого давления.

Известен способ получения амальгамы натрия, содержащей 2-3 вес.% н,атрия, по которому 7 г сухого натрия помещают в трехгорлую круглодоНную колбу на 250 мл. В центральное отверстие вставляют капельную воронку, в которую помещают 35 мл ртути. Колбу продувают азотом- и. вливают около- 1О мл ртути. Осторожно нагревают колбу на горелке до начала реакции. После этого добавляют оставшуюся ртуть. Горячую расплавленную амальгаму выливают на чистую керамическую плитку и разбивают на куски l.

Однако этот способ не пригоден для . получения высокочистой амальгамы со строгой дозировкой металла, которая необходима для обеспечения стабильных световых хфактеристик газоразрядных источников света, поскольку натрий на воздухе мгновенно окисляется, из-за чего точная : дозировка его путем взвещивания невозможна. Амальгамы металлов на воздухе, особенно при повышенных температурах, также окисляются.

Известен способ получения амальгамы натрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его со ртутью в реакционном сосуде в вакууме при температуре выше точки плавления натрия, Натрий, затянутый в стекля ну ю трубку, обрезанную с двух сторон, помещают в приемник для Натрия, расплавляют ара 12ОС и сливают в реакционный сосуд для получения амальгамы. Количество натрия, вступающего в реакцию, контролируется с помощью шкалы на щайбе сосуда. В реакционный сосуд добавляется соответствующее количество ртути и Щ)И нагревании проводится реакция образования : амальгамы Г 2 3. Известно устройство для получения амальгамы натрия, включающее приемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для pTjTH, расположенный выше реакционного сосуда, н приемник для амальгамы . Известные способ и устройство не обеспечивают промышленного получения большого количества амальгамы, которая имела бы высокую чистоту, не обеспечивают высокую точность дозировки ме,талла и равномерное распределение ком понентов по всему объему амальгамы. В известном способе происходит окисление загружаемого натрия на воздухе. Пр плавлении окислы неизбежно попадают в реакционный сосуд, загрязняя амальгаму Температура, при которой плавят натрщА в известномспособе (120), только на 22 превышает его температуру плавления и недостаточна для полного стекания натрия в реакционный сосуд. Кроме того в способе отсутствует механическое перемешивание амальгамы, из-за чего взаимодействие ртути и натрия происходит в узкой шейке реакционного сосуда, где ртуть мгновенно реагирует с натрием. Вследствие этого верхняя часть сосуда оказывается заполненной амальгамой, .которая содержит больше ртути, чем амальгама в нижней части сосуда. При розливе в приемник, попадает амаль.гама, содержание натрия в которой колеблется в 1феделах 10 вес.%. Во многих случаях промышленного применения амальгам требуется высокая точность дозирования металлов и равномерное рас . пределение компонентов по объему. На пример, амальгама натрия с содержанием 25,5 + 0,5 вес.% натрия используется для производства эффективных натриевых газоразрядных источников света, обла- дающих высокой светоотдачей. Изменение содержания натрия в амальгаме по срав- нению с оптимальным ведет к ухудшению цветопередачи, увеличению тепловых потерь и снижению светового потока лам пы. Ухудшение основных характеристик лампы наступает при изменении содержания натрия больше, чем на ±0,5 вес. по сравнению с заданным. Значительно , ухудшают работу лампы примеси посторонних металлов, которые попадают в амальгаму. Целью изобретения является разработ ка способа и устройства для его осущес твления, пригодных для промышленного получения амальгам металлов, отличаю щихся повышенной точностью дозировки 9 1.4 металла, высокой однородностью состава, ПО всему объему амальгамы и высокой чистотой, а также обеспечиваюишх высо кую производительность и интенсификацию тцзоцвсеа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающему расплавление порции натрия и смешивание его с ртутью в вакууме гфи температуре выше точки плавления натрия, смешивание ртути с натрием осуществляют 1Ч)И температуре в 1,5-2 раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч. Кроме того, после расплавления натрия его нахтревают до температуры в 3,5-4 раза выше температуры плавления натрия. При этом в устройстве для получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающем юриемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, установленный выше реакционного сосуда, и приемник для амальгамы, гриемник для натрия снабжен вставкой для контейнеров с ампулами и приспособлением для вскрытия в вакууме ампул с натрием, а реакционный сосуд снабжен мешалкой. Сосуд для ртути может быть выполнен из двух сообщающихся емкостей, одна из .которых откалибрована с точностью t. 0,01 г по ртути. . Использование металла, предварительно дозированного в откачанных ампулах, плавление его при повышенных температурах и вскрытие ампул в вакууме предотвращает его,окисление, способствует полному переходу металла в реакционный сосуд и обеспечивает высокую точность доэЕЕровки металла. Точность дозировки ртути обеЬЯёчиваетсй использованием калиброванного объема. Эти приемы позволяют получать амальгаму металла с точностью дозировки металла 0,5%. Введение стадии гомогенизации амальгамы путем перемешивания при температуре, в 1,5-2 раза превышающей температуру ее плавления, способствует равномерному расплавлению компонентов в большом объеме амальгамы. Предлагаемое устройство позволяет получать за один цикл большое количество амальгамы и исключает многократное вакуумированйе и заполнение системы инертным газом, которые необходимы в известных способе и устройстве. На фиг. 1 и 2 приведена схема устройства для осуществления предлагаемо-. го способа. Устройство состоит из следующих вза мосБязанных основных узлов: приемника I для 1штрня, peajcuHOHHoro сосуда 2, сосуна 3 для ртути, гфиемника 4 для амальгамы. Приемник I для металла имеет выносную вставку 5 (фиг. 2). Вы носная вставка 5 имеет съемную ручку бив нее загружакугся ампулы с металлом 7. Ампула помещается в контейнер 8 и имеет тонкий шарик 9, который раз мешается над бойком Ю. Регулировочный BHttr 11 позволяет изменять высоту ампулы. Контейнер 8. имеет в верхней части крышку 12, в которую помещены тгружкяа 13 и .прокладка 14, обеспечивающие илотное поджатие амПулы и предо- твранщющйе ее перемещение по вертикали в момент вскрытия. Контейнер 8 обе печивает возможность использования ампулы разной высоты.Приемник 1 для металла (фиг. l) им ет сапьфон 15, втулку 16 с кронштейнами, на которой укреплены бойки 1О и иагреватрль 17. Каждый боек снабжен съемной сетчатой корзинкой 18 для предотвращения попадания осколков в реакционный сосуд. Движение бойками Ю передается через шток 19. Он соединен с роликом 2О, который прижимается фу жиной 21 к кулачку 22, соединенному при гаомощи передачи 23 с шаговым электриедеигателем 24. Реакционный сосуд 2 (фиг. l) имеет ьжшалку 25, установленную на оси 26, электромагниты 27, установленные на подшипниках 28. Электромагниты 27 15ЭИВОДЯТСЯ в движение с помощью шестерен 29 и ЗО и реверсивного двигателя 31. Угол поворота электромагнитов 27 ограничен концевыми выключателями (не показаны). Реакционный сосуд имеет нагреватель 32, помешенный в полость . оси 26. Сосуд 3 для ртути состоит из двух сообщающихся емкостей 33 и 34. В емкость 33 загружается ртуть, а емкост 34 калибрована с точностью + 0,О1 г ртути и выполнена из оптически прозрачного материала, который позволяет следить за уровнем ртути в емкостях 33 и 34, которые сообщаются при помоши вентиля 35. Приемник 4 для амальгамы соединен накидной гайкой с реакционным сосудом 2 Приемник 4 может быть приспособлен для непосредственного подключения к любой автоматической системе подачи амальгамы в газоразрядную трубку или использован в другом технологическом if) цессе. Устройство работает в (1-5 рт.ст), вакуумная система педсоединяется к установке с помощью МН тилей 36-39. Вентиль 4О служит для подачи аргона в роакиионный сосуд 2, а вентиль 41 для подачи расплавленного металла в реакционный сосуд 2. Вентиль 42 служит для розлива амальгамы в тфкемник 4. Все узлы устройства и сое.динения выполнены из материала, стойкого к воздействию щелочных металлов и агрессивных сред. Устройство имеет автономную электрическую схему, которая поддерживает . термостатирующий нагрев и контроль за температурой отдельных частей устройства., I . Работа устройства и осуществление предлагаемого способа проходит следук щим образом. С помощью ручки 6 вынимают из приемника 1 вставку 5.. Соединяют контейнер 8 со вставкой 5 и помещают в него ампулу 7. Нижняя часть ампулы удерживается регулировочным винтом 11. Закрывают контейнер 8 крышкой 12. С по- , мощью регулировочного винта 11 устанавливают необходимую величину зазора между бойком 10 и шариком 9. Величина зазора зависит от высоты, на которую шток 19 может поднять бойки. Зазор устанавливается разным для каждой ампулы или для каждой пары ампул, чтобы их вскрытие осуществлялось последовательно. Помещают вставку 5 в приемник 1 так, чтобы хвосты ампул наделись на бойки. Убирают ручку 6 и гфиемник I герметизируют. Заливают ртуть в емкость 33 и также герметизируют ее. К реакционному сосуду 2 присоединяют приемник 4 для амальгамы. Устройство вакуумируют с помощью вентилей 36-39 до остаточного давления 1-5- рт.ст. Нагревают приемник 1 с помощью нагревателя 17 до температуры, в 3,5-4 раза превышающей температуру плавления натрия. Открывают вентиль 41 и включают электродвигатель 24, который вра шает кулачок 22, а тот в свою очередь передает движение вверх щж помощи ролика 2О штоку 19. В результате этого бойки 10 последовательно вскрывают шарики 9 ампул 7. Постепенно весь расплавленный натрий переходит в реакционный сосуд, где натрий остывает до температуры, в 2 раза г зевышающей его 79 тумпературу плавления. Открывают вентиль 35 и заполняют ртутью калиброванную емкость 34 при закрытом вентиле 39, закрывают вентиль 35. Открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть та емкости 34 в реакционный сосуд 2, что предотвращаетслишком сильный нагрев реакционного сосуда и разбрызгивание ртути, если реакция металла со ртутью происходит с вьщелением большого количества тепла. Когда вся ртуть перейдет в реакционный сосуд, закрываю вентили 39 и 41 и включают нагревател 32, который поддерживает температуру реакционного сосуда в 1,5-2 раза выше чем температура плавления амальгак ьи Включают двигатель 31, приводящий в движение электромагниты 27, которые совершают возвратно-поступательное движение по окружности. Электромагнитное поле вращает мешалку 25. Перемешивание осуществляют в течение 0,5-1 ч. Открывают вентиль 42 и перелива1ют амальгаму в приемник 4. Для облегчения перехода амальгамы в приемник создают в реакционном сосуде избыточное давление аргона с помощью вентиля 40. Отсоединяют 1фиемник 4 от реакционного сосуда 2. Предлагаемый способ и устройство для его осуществления используют для гфомышленного получения амальгамы нат рия, содержащей 25,5 + 0,5 вёс.% натрк Этот состав является оптимальным для щзоизводства газоразрядных натриевых ламп ДНАТ-400. Пример 1. Берут три стеклянны запаянные ампулы, заполненные в вакуум натрием частотой 99,9999% основного металла, по 1ОО -tOiOl i натрия в каждой ампуле. Заряжают их в выносную вставку 5с помощью контейнера 8 и ре гулировочного винта 11. Помещают вста ку 5 в приемник 1, герметически закрывают и нагревают с помощью нагревателя 17 до . Заливают ртуть марки Р-ООООО, чистотой 99,99999% основно го металла в емкость 33. Емкость 34 откалибрована на 63,5 мл ртути, что соответствует 860,42 i Р,О1 г ртути. Присоединяют приемник 4 к реакционно- . му сосуду 2. Открывают вентили 36-39 и откачивают систему до остаточного давления мм рт.ст. Закрывают вентиль 39 и с помощью вентиля 35 заполняют ртутью емкость 34. Закрываю вентиль 35. Последовательно вскрывают ампулы с расплавленным натрием, разбива 1 шарика 9 с помощью бойков 10, и открывают вентиль 43, Расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2, где остывает до 200 С. Открывая -вентиль 39, порциями добавляют ртуть из емкости 34 в реакционный сосуд 2. Следят аа полным переходом ртути в реакционный сосуд 2. Включают нагреватель 32 и Поддерживают температуру реакционного сосуда . Перемешивают амальгаму с помощью мешалки 25 в течение ЗО мин. Открывают вентиль 42 и амальгаму переливают в приемник 4. Закрывают вентили 37 и 38, открывают вентиль 4О и создают в реакционном сосуде избыточное давление аргона для улучшения перехода амальгамы в приемник. В результате в приемнике оказывается амальгама натрия в атмосфере гона. Приемник 4 отсоединяют от реакционного сосуда 2 и герметизируют. В результате в гфиемнике оказывается амальгама в количестве 116О,4 г, содержащая 25,8 вес.% натрия. 8герметизированном 1фиемнике амальгама может храниться длительное время. гГр и м е р 2. Берут 6 стеклянных ампул, заполненных в вакууме натрием чистотой 99,9999%. В каждой ампуле 1ОО + 0,01 г натрия. Заряжают ампулы в выносную вставку 5, устанавливая их высоту так, чтобы зазор между шариком 9и бойком 10 был одинаков у двух ампул, диаметрально :1фотивоположных. Помещают вставку в приемник для металла аналогично описанному. В гфиемнике для металла оказывается 600 г натрия. Герметизируют устройство и откачивают до остаточного давления рт.ст. С помощью вентиля 35 заполняют емкость 34 ртутью Р-ООООО. Плавят натрий в приемнике 1 с помощью нагревателя 17 гфи 400С. Затем последовательно вскрывают ампулы, не нарушая вакуума. Открывают вентиль 41, и расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2. Открывают вентиль 35 и заполняют ртутью емкость 34,, откалиброванную на 86О, 42 t 0,01 г ртути. Когда натрий остынет до 15О С, открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть в реакционный сосуд 2. После удаления всей ртути из емкости 34 вновь открывают вентиль 35 при закрытом вентиле 39 и заполняют. |)тутью емкость 34. Порциями добавляют эту ртуть в реакционный сосуд 2. Таким образом в реакционном сосуде оказывается 60О г натрия и 172О,84 г ртути. С помощью нагревателя 32 поддерживают

температуру реакционного сосуда около и перемешгивают амальгаму I ч. Открывают вентиль 42 и сливают амальгаму в щэиемник 4, создавая в реакцион/ ном сосуде избыточное давление аргона через вентиль 40. Амальгаму можно слиг отдельными порциями в разные приемники, отмечая слитый объем с помоишю электрических датчиков уровня, которые установлен в реакционном сосуде (не показаны)| В одном приемнике оказывается 232О,8 г амальгамы, ссдержащей 25,9 вес.% натрияи

В результате применения продлагц мого способа и устройства для его осуг ществления получается амальгама натрия высокой чистоты, с большой точностью дозировки металла и более равном ным рас1феделением компонентов, чем по известному способу. Данные анализа содержания натрия в различных частях 1фйемника аля амальгамы следуюише:

Высота 1фиёмника для амальгамы использованная в данном случае, 12 см, т.е. в 5 раа больше, чем гфи испытаниях по известному способу, однако равномерность распределения металла не уменьшается, а увеличивается в 15О раз. Среднее отклонение от состава -fc 0,06%. Ана ЛИЗ амальгамы, полученной по предлагаемому способу с использованием щюдлагае мого устройства, показывает, что количество примесей в ней не превышает допустимые количества, гфедусмотренные техническими условиями, ра аботанными на амальгаму .натрия, которая использует ся в газоразрядных лампах высокого давления. Таким образом, предлагаемый способ , получения амальгамы металлов и устройство для его осуществления обеспечивают получение амальгамы с высокой точностью дозировки и равномерным расщ)еделением компонентов по объему. Например, при получении амальгамы натрия ко лебания содержания натрия в различных партиях амальгамы ± 0,5 вес.%, что а 2 раза точнее, чем по известному способу. Равномерность распределения натрия по всему объему при использовании щэедлагаемого способа и устройства в 150 раз выше, чем по известному. Предлагаемый способ и устройство позволяют получать амальгаму высокой чистоты, щзактически не содержащей металлрвхфнмесей. Предлагаемый способ и устройство позволяют увеличить и интенсифицировать процесс получения амальгамы, получая за один цикл в 50О раз больше амальгамы, чем по известному. Процесс получения амальгамы с помощью предлагаемого устройства можно сделать еще более 1фоизводительным, подключая к реакцисшному сосуду несколько 1фиемш1ков для металла,, которые можно заряжать металлом в 1фсщессе получения амальгамы. Предлагаемый способ и устройство дли его осуществлен целесообразно 1фименять в светотехнической 1)омышле ности ДЛИ получения различных амальгам. и, в частности амальгамы натрия, для полнения газоразрядных и люминесцентных ламп.. Формула изобретения 1. Способ получения амальгам металлов, васфимер амальгамы натрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его с ртутью в вакууме цэи температуре выше точки плавления натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности состава и чистоты амальгамы, увеличения производительности и интенсификации гфсадесса, смешивание ртути с натрием осуществляют прк температуре в 1,5-2 раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч. 2..Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что после расплавления натрия его нагревают до температуры в 3,5-4 раза выше температуры плавления натрия. 3. Устройство для осуществления способа по пп. I и 2, включающее хфиемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, установленный выше реакционнетх) сосуда, и приемник для амальгамы, отличающееся тем, что приемник для натрия снабжен вставкой для коктейнеров с ампулами и щзиспособлением для

il91082112

вскрытия в вакууме ампул с натрием, аИсточники информации,

реакционный сосуд снабжен мешалкой.1финятые во внимание при экспертизе

одна из которых откалибрована с точное-2. Патент Японии № SO-2OS35

тью ± О,01 г по ртути.кл, 10 Р 151, 1975.

Фиг. 2.