Способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АИТИВОДОКРИСТАЛЛИЗУЮЩИХ ПРИСАДОК В РЕАКТИВНЫХ ТОПЛИВАХ

t

Изобретение относится к анализу нефтепродуктов с помощью хроматографии и может быть использовано при анализе реактивных топлив с добавкой антиводокристаллизующих присадок (АВК-присадки) для количественного определения их содержания,

Известен способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах, заключающийся в том, что присадку экстрагируют водой, экстракт обрабатывают избытком водного титрованного раствора бихромата калия и серной кислоты, избыток бихромата калия определяют иодометрически 1.

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой точностью и длительностью.

Известен также способ определения содержания АВК-присадок в реактивных топливах с помощью рефрактометрии, заключающийся в определении коэффициента преломления в водНОЙ вытяжке, полученной при взбалтывании 100 мл топлива с АВК-присадкой и 3-5 мл воды. Содержание АВК-присадок определяют на основании коэффициента преломления по эмпирической формуле 2.

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой точностью.

Цель изобретения - повышение точности способа.

tc

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах анализируемую пробу пропускают через силикагель,

15 предварительно обработанный 0,30,%-ным раствором двухлористого кобальта и высушенный при 95-105 С, с последующим измерением длины обесцвеченной зоны силикагеля.

20

Пример 1. В форфоровую чашечку емкостью 10 см насыпают мелкопористый белый силикагель с размером зерен 50-150 мкм и при пере39мешивании заливают до верху 0,3 0,%-ный водный раствор двуххлористого кобальта. После осаждения силикагеля на дно чашечки, избыток раствора сливают, а чашечку ставят на 8-10 ч для активации в сушильный шка при 96-105 С. Силикагель в процессе активации перемешивают с периодичнос тью 1°раз а 1 ч. После активации сил кагель приобретает ярко-голубой цвет Активированным силикагелем набивают при постукивании о твердую поверхность стеклянную или хлорированную хроматографическую трубну длиной 75-80 мм с внутренним диаметром 2,02,2 мм так, чтобы слой силикагеля был длиной не менее 50-60 мм, Силикагель сверху и снизу закрепляют ватными тампонами. Для определения содержания АВК-присадок испытуемую пробу реактивного топлива в количестве t см вводят с помощью шприца емкостью на 5-10 см в верхнюю часть хроматографической трубки После полной адсорбции топлива силикагелем, трубку отключают от шприца и миллиметровой линейкой замеряют Длину обесцвеченной зоны адсорбции АВК-присадки с погрешносУью 1 мм. Ме

Т а б л и

Ц а 04 ду зоной адсорбции присадки и зоной адсорбции топлива образуется коричневое кольцо смол. По формуле рассчитывают содержание АВК-присадок в реактивных топливах. Результаты сравнительных испытаний способа при положительных и отрицательных температурах приведены в табл. 1. Характеристика образцов реактивных топлив с АВК-присадками и результаты межлабораторных испытаний способа приведены в табл. 2. Зависимость интенсивности обесцвечивания зоны адсорбции АВК-присадки от концентрации водного раствора двуххлористого кобальта, использованного при подготовке силикагеля, приведена в табл. 3. Зависимость образования зоны адсорбции АВК-присадки от температуры сушки силикагеля в течение 8-10 ч приведена в табл. . Зависимость образования зоны адсорбции АВК-присадки от продолжительности сушки силикагеля при гчзиведена в табл. 5.

Максимальные расхождения

0,02%

1

и0,1

И-М0,1

1

И-М0,3

1

1

ОтсутствуетО

И0,3

ТГФ0,1

ТГФ-М0,2

ТГФ0,08

ТГФ-М0,3

Метилцелло-0,1

1 зольв

Таблица 2

0,11

0,29

О

0,31

0,11

0,18

0,09 0,29 О

Таблица 3 к) Продолжительность сушки выбрана 8-10 ч, необходимое для высушивания силикагеля.

Таблица 4

Таблица 5 как минимальное время,

9 911330. 10

Формула изобретенияИсточники информации, Способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивныхi. Federal Test Method Standards

топливах, отличающийся5 к 791. Libri cants, Liqued Fuels and

тем, что, с целью повышения точностиRelated Products Methods of testung

способа, анализируемую пробу пропус-Pubf Coverment Printing office,

кают через силикагель, предваритель-1969, р. 253. но обработанный 0,3-0, раствором двуххлористого кобальта и высу-« 2. Инструкция по применению и

шенный при 95-105 С,.с последующимконтроля качества авиа ГСМ спец

измерением длины обесцвеченной зоныисидкостей в ГА. Воздушный транссиликагел,).порт, 1979, с. 121-123 (прототип).

принятые во внимание при экспертизе