Способ определения воды в топливах Советский патент 1983 года по МПК G01N33/18 

00

4j

ел Изобретение относится к аналитичес кой химии, а именно к способам определения воды в топлийах для карбюраторных, реактивных и дизельных двигателей. Известен гаэометрический способ определения количественного содержа.ния воды в моторных топливахс помощью гидрида кальция, основанный на его взаимодействии с содержащейся в топливе водой и измерении объема выделившегося при этом водорода 1.. Однако этот спосЪб обладает невысокой точностью, а также длителен в исполнении. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату , к изобретению является способ опреде ления антиводокристаллизунадих присадок (воды) в топливах путем пропуска- ВИЯХ анализируемой пробы через адсор бент силикагель, обработанный раство ром соли двухлористрго кобальта- и вы .сушенный при 75-105С в течение 810 ч, с последуквдим измерением длины обесцвеченной зоны 2. Однако известный способ характеризуется невысокой точностью, так .как силикагель поглощает не только воду, но и некоторые другие вещества, содержащиеся в топливах,- Например смолистые вещества. Цель изобретения - повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения воды в топливах путем пропускания аиализируемой пробы через адсорбенг цео лит NaA, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобал та в отношении 15-19 и высушенный при 120-130 С в течение 3-4 ч, с пос ледующим измерением длины обесцвечен ной зоны. Применение в качестве адсорбиента цеолита NaA обеспечивает селективную сорбцию воды из топлива. При обработ ке цеолита раствором двухлористого Koip бальта в массовом отношении к цеолит 15-19 обеспечивает получение четкой зоны адсорбции. При применении указанного раствора в отношении меньше 15 и больше 19 зона адсорбции получа ется нечеткая, что ведет к понижению точности определения. В таблице представлена зависимость времени качества адсорбента от температулил сушки, Продолжение таблицыi Однородная, устойчивая О;о нородная, устойчивая Неоднородная, устойчивая Как видно из таблицы, при .темпераг уре сушки окраска цеолита отя и однородная, но слабая, при этой температуре удлиняется также ремя появления окраски на цеолите. При температуре сушки 120-130 С окраска цеолита становится однородной и устойчивой, выше 130 - неоднородной, что ведет к трудностям фик- сации зоны адсорбции и понижению точности определения воды. Пример. Цеолит NaA измельчают в мельнице (или в ступке), отсеивают фракцию с гранулами размером 0,05-0,16 мм,, обрабатывают ее 0,3%-ным в.одным раствором двухлористого кобальта в отношении к цеолиту 15,высушивают при в течение 4 ч до однородной окраски. В процессе сушки цеолит приобретает сероватоголубой цвет. Высушенный цеолит йабивают при постукивании о твердую поверхность в капиллярную трубку с .внутренним диаметром 1,5 мм и длиной 35 Щл так, чтобы слой цеолита имел .высоту в пределах 30 мм. Подготовленные капиллярные трубки продувают воздухом до полного обесцвечивания цеолита, после него трубки дополнительно просушивают в сушильном шкафу в течение 12 мин при 150 С, поминают в баке, выдерживают 5 мин до полного охлаждения. Для анализа берут 50 см реактивных или дизельных топлив и 25 смбензинов. С помсядью водоструйного насоса (или другого, создающего вакуум приспособления) и вакууметра устанавливают в приборе вакуум: для дизельных топлив 0,7±0,05 ат, для бензинов и реактивных топлив 0,35±0,5 ат. В процессе анализа через трубки пропус кают всё количество образца, не допуская в конце опыта прохождения через трубки воздуха. Отключают трубки от прибора, замеряют длину (Лв) зоны адсорбции веды о точностью 0,1 мм и по эмпирическим формулам рассчитывают содержание (Св) воды в тгопливах: для бензинов - ,002.Лв для реактивных - Св«0,00067,ЛВ; для дизельных топлив- Св«0,0008.Лв. капиллярные трубки с цеолитом, используют повторно (за исключением трубок после анализа этиялированного

бензина). Цдя этого посоле замера зоны адсорбции воды трубки подключают : вновь к прибору г промывают 15 .эином БР-1 Калоша и продувают йод вакуумом воздухом до полного обесцвечивания цеолита. После этого трубку высушивают в сушильном шкафу в течение 12 мин при 150°Сг охлаждают в зсцсрытом боксе 5 мин до комнатной температуры и вновь подключают к прибору для проведения повторного анализа.

Предлагаемый способ .позволяет определять воду в тепливах с точностью 2-3%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В -ТОПЛИВАХ путем пропускания анализируемой пробы через адсор }ент, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании, с последующим измерением длины обесцвеченной.зоны, о т личающийс я тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве адсорбента используют цеолит НаА, раствор длаухлористого кобальта берут в массовом отношении к цеолиту 15-19 и сушку его осуществляют при 120130 С в течение 3-4 ч. „. .