Способ отделения раствора моносахаридов от раствора ди -,три- и олигосахаридов Советский патент 1982 года по МПК C07H3/02 C13K1/06 

(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ РАСТВОРА МОНОСАХАРИДОВ ОТ РАСТВОРА ДИ-, ТРИ- И ОЛИГОСАХАРИДОВ Изобретение относится к способу отделения раствора моносахаридов от раствора ди-, три- и опигосахаридов Чистый раствор моносахаридов, не содержащий ди-, три- и опигосахариды, применяется в качестве подслащивающего компонента для приготовления безалкогольных напитков, ликеров. Известен способ отделения раствора моносахарида (глюкоза или фрук тоза) от раствора ди-, три- и оли госахаридов из крахмального гндролизата путем пропускания водного раствора крахмального гидролизата и воды в виде последовательных порций через колонку, погруженную в воду и наполненную однородными частицами катионообменной полистиролсульфонатной смолы с поперечньвш связями между молекулами, содержащей 34 вес.% дивинилбензола и соль Са, размеры частиц 20-100 меш. Колонка, применяемая для разделения, состоит из двух последователь но связанных колонок размерами 1,2x5 м, 1,2)510 м. Получают раствор моносахаридов (глюкозы или фруктозы), содержащий 1-3% олигосахаридов Xlj. Недостатками известного способа отделения растворов моносахаридов от растворов ДИ-, три- и олигосахаридов являются сложность проведения процесса, использование двух последовательно связанных колонок, что осложняет аппаратурное оформление, низкая чистота продукта: растворы моносахаридов содержат от I до 3Z олигосахаридов, что недопустимо при использовании растворов моносахаридов для приготовления безалкогольных напитков. Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение степени чистоты целевого продукта. Цепь достигается предлагаемым способом отделения раствора моносахаридов от раствора ди-, три- и олигосахаридов из крахмального гидроли39зата, заключающимся в.том, что пропускают водный раствор крахмального гидролизата и воду, в виде последовательных порций, через колонку, погруженную в воду и содержащую однородные частицы натриевой соли полистиролсульфонатной молы размером меш, и имеющей высоту 2,55 м, исходный водный раствор крахмального гидролизата с содержанием твердого сухого вещества 30-40 вес.% равномерно подводят к поверхности катионообменной смолы ц колонке, име ющей высоту 2,, со скоростью потока 0,2-0,4 м в 1 ч на 1 м смоляной колонки и затем отделяют пер вую фракцию, содержащую ди-, три- и олйгосахариды, с последующим отделением фракции, содержащей чистый целе вой продукт, Степень чистоты 100%. Пример 1, В качестве водного раствора крахмального гидролизата используют сироп под торговым наи менованием Изомероз фирмы Стандард Брандс Инкорпорейтед, содержащий, %: глюкозу 52; фруктозу 20,7; другие моносахариды 0,.6J дисахариды 6,4; трисахариды и высшие сахара 0,4. Высота смоляной колонны 3,5 М и объем примененной СМОЛЬ 130 л. Смол представляет собой полистиролсульфонатную катионообменную смолу, поперечно сшитую с 3,5% по весу дивини бензола, в виде натриевой соли. Подаваемый на колонну раствор со держит 37% твердых веществ при обще содержании их равном 5 кг. Скорость потока 40 л/ч (1 на 1 сечения смоляной колонны)„ Температура колонны около 60 С. На фиг. 1 изображены кривые диаграммы, которые показывают, что вн чале из колонны удаляют трисахарид в течение примерно 30 мин. Затем из колонны удаляют дисахариды и через 60 мин их удаление совместно с небольшим количеством моносахари дов заканчивают. После этого удаля ют значительную часть моносахаридов

Часть элняфованных твердых веществ, указанных как целевая фракция, дополнительно разделяют на 3 фракции. Первая, измеряемая по шкале мин, от 6 примерно до 8, фракция, обогащенная глюкозой, которую выделяют отдельное Вторая фракция, собираемая по шкале мин, примерно-от 8 до 9, промежуточная фракция, содержащая примерно равные части фруктозы и глюкозы, которую, при желании, можно возвращать в систему при приготозл й Й1 нового исходного раствора. Третья фракция, остальная часть элюата, обогащенная фруктозой, которую можно собирать для последующего применения. На фиг. 2 изображена диаграмма, которая показывает коэффициент распределения Ксщцого из компонентов смеси. Козффициент распределения выражает потенциал разделения каждого компонента и определяется как количество растворенного вещества в стационарной фазе, деленное на количество растворенного вещества в мобильной фазе. Коэффициент распределения К вычисляется следующим образом , Vt Vt ° где Ve объем вытекающего раствора с хроматографическим пиком растворенного вещества, Vt - объем слоя смолы, V6 - объем пустот слоя смолы, М) - объем пустот фракций , Кл - хроматографический коэффициент распределения. Коэффициенты распределения для МОНО-, ди- и высших сахаридов приведешл в табл. 1 , Таблица 1 Размеры частиц смолы 0,30 мм. Коэффициенты распределения на смоле с размерами частиц 0,42 мм приведены в табл. 2. Таблица 2

5 912046: 6

В зависимости от месга отбора Применяемая смола должна иметь фракции на кривой диаграммы чистотаоднородный размер частиц и.средмоносахарида, целевого продукта,ний размер частиц в -пределах приможет Ъыть 100%.мерно 20-100 меш.

Взаимозависимость между содержа-s

нием моносахарида в продукте, об-Пример 2. Полистиролиульщим выходом с/хого вещества и выхо-фонатная смола (Церолит - 225) в

дом моносахаридов показана в табл.3.форме натриевой соли. Колонна длиТаблица 3.ч. п t .. „ ...,тгч/ ; м г п79120468

При комбинировании фракции 10-14 на глюкозой, фракция Ь - фруктои 15-18 получают 3 фракции а,5 и зой.

6 . Фракция а содержит боцьшую часть Состав сухого вещества фракций олигосахаридов, фракция б обогаще - приведен в табл. 5.

Таблица 5

Все составы определяют методсм газовой хроматографии. При осуществлении предлагаемого изобретения можно объединять только фракции 1-13 и 14-18 и получать две фракции А и В. Первая фракций А содержит все дитри- и олигосахариды, а также глюкозу и фруктозу, а вторая фракция Б, обогащенная фруктозой, содержит толь ко фруктозу и глюкозу,. Формула изобретения Способ отделения раствора моносахаридов от раствора ди-, три- и олигосахаридов из крахмального гидролизата путем пропускания водного раствора крахмального гидролизата и воды в виде последовательных порций, через колонку, погруженную в воду и на полненную катионообменной полистиролсульфонатной смолой с поперечныNwсвязями между молекулами, содержащей 3-4 вес.% дивинилбензола и соль металла, причем частицы смолы однородны, размер частиц 20-100 меш,отличающийся тем, что, с целью увеличения степени чистоты раствора моносахаридов и упрощения процесса, исходный водный раствор крахмального гвдролизата с содержанием твердого сухого вещества 3040 вес.% равномерно подводят к поверхности .смолы, содержащей в качестве соли металла .соль натрия, в колонке, имеющей высоту 2,5-5 м, со скоростью потока 0,2-4 м в 1 ч на 1 м сечения смоляной колонки и затем отделяют первую фракцию, содержащую ДИ-, три- и олигосахариды, с последукнцим отделением фракции моносахаридов . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Бельгии. 770235, , кл. В 01 DJ опублик. 20.01.72 (прототип ).

% гг

10

Id 16

; /г

Ю

0

fit- Tflff (f)i,fg . ., л .7