Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/231 

Изобретение относится к технологии получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидратно-полугидратном режиме

Цель изобретения - повышение производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция

Пример В экстрактор подают 40 т/ч апатитового концентрата содержащего 39% P20s, 25,7 т/ч 98%-ной серной кислоты и 172.2 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 25 0% P20s Разложение ведут при 72° С соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2,5 1 и времени взаимодействия реагентов 3 ч Концентрация P2U5 в жидкой фазе пульпы 36% содержание 50з 1% Продукционное количество пульпы подают на фильтрацию часть филь трата соответствующая количеству введенного сырья выводят в качестве продукционной фосфорной кислоты остальной подают в перекристаллизатор Сюда же подают неотмытый кек дигидрага сульфата кальция промывание воды после промывки кека полугидрата 11 6 т/ч серной кислоты концентрацией 98% и 3 2 т/ч (, концен трацией 20%

Перекристаллизацию веду г при 90° С время перекристаллизации 40 мин Концен трация жидкой пульпы в перекристаллиза торе 25% P20s. содержание в ней 50з 5% F

О Ч

СА) СЛ

2%. Полученную пульпу направляют на фильтрацию и промывку, где получают оборотную фосфорную кислоту, промывные воды и кек полугидрата сульфата кальция. Производительность фильтрации 1090 кг/м2. ч, Краз 99.5%, Котм 99,5%, съем Р205 300 кг/м2. ч,

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с получением продукта концентрацией 33-35% Р2Об и дигидрата сульфата кальция, полученную пульпу разделяют на центрифуге, дигидрат перекристаллизовы- вают в полугидрат сульфата кальция при 85° С и концентрации жидкой фазы пульпы 20- 30% Р20би 10-15% серной кислоты, осадок полугидрата отделяют фильтрацией и промывают. Производительность фильтрации полугидрата составляет 900 кг/м2 ч. съем P20s280 кг/м2 Ч.

1 В таблице приведены данные о влиянии концентрационного режима стадии перекристаллизации на показатели процесса (полугидратная стадия процесса, сырье апатитовый концентрат).

Удельный съем PsOs с фильтра по прототипу 250 кг/м , ч.

Как следует из данных таблицы, проведение процесса перекристаллизации при концентрации 50з в жидкой фазе пульпы 5-9% и F 2-3% увеличивает скорость фильтрации при сохранении высоких показателей по разложению сырья и отмывки полугидрагта (на уровне 99,5%),

Снижение содержания 50з в растворе менее 5% приводит к увеличению времени перекристаллизации до 1.5 2.0 ч или она вовсе не протекает. Увеличение содержания свободной серной кислоты в растворе выше 9% сокращает время перекристаллизации до 10-15 мин, однако при этом существенно изменяется кристаллическая структура образующегося полугидрата (кристаллы преобретают форму сильно вытянутых в длину призм и тонких им), падает производительность фильтрации, ухудшаются показатели отмывки. Аналогичную форму кристаллы полугидрата имеют при содержании Фтора в растворе менее 2%. При содержании F более 2% образуются

комплексные соединения F с присутствующим в растворе алюминием, которые оказывают положительное влияние на кристаллизацию полугидрата. При содержании F в растворе более 3% увеличивается

выделение фтористых соединений в газовую фазу, увеличивается коррозионный износ оборудования и нет заметного увеличения производительности фильтрации.

По известному способу полугидрат кристаллизуется в виде мелких друз или игловидных кристаллов. В изобретении при содержании в растворе 5-9% 2- 3% F перекристаллизация завершается за 20-40

мин, при этом обеспечивается получение кристаллов полугидрата в виде коротких призм, отдельных или собранных в агрегаты, размером 70-300 мкм

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и частью серной кислотами с образованием осадка дигидрата

сульфата кальция, отделение продукта от осадка, перекристаллизицию осадка в полугидрат сульфата кальция в растворе,содержащем остальную часть серной кислоты и пентаксид фосфора с концентрацией 2030%, отделение полугидрата фильтрацией, направление фильтрата на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, промывку полугидрата с последующим направлением прмывных вод на перекристаллизацию. отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, на стадию перекристаллизации подают кремнефтористоводородную кислоту и перекристаллизацию ведут при поддержании в растворе концентрации триоксида серы 5-9% и фтора 2-3%.

Изобретение относится к технологии получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидрато-полугидратном режиме. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и частью серной кислотами с образованием осадка дигидрата сульфата кальция, отделением продукта от осадка, перекристаллизацией осадка в полугидрат сульфата кальция в растворе, содержащем 20 - 30% P₂O₅, с введением остальной части серной кислоты до ее концентрации в пересчете на SO₃ 5 - 9% и кремнефтористоводородной кислоты до ее концентрации в пересчете на фтор 2 - 3%, отделением полугидрата фильтрацией, направлением фильтрата на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, промывкой полугидрата с последующим направлением промывных вод на перекристаллизацию. Указанные отличия позволяют повысить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1090 кг/м^2.ч. 1 табл.