Способ получения мыла Советский патент 1951 года по МПК C11D3/14 

Предметом изобретения является способ получения мыла с применением продуктов кислотного гидролиз т целлюлозы.

Известно применение при варке мыла в качестве наполнительного материала продуктов кислотного гидролиза целлюлозы, например, гидроцеллюлозы или оксицеллюлозы.

Предлагаемый способ получения мыла отличается тем, что во время приготовления мыла к нему прибавляют, в качестве наполнительного материала, карбоксидекстрины, полученные кислотным гидролизом деструктированной алкалицеллюлозы.

Получение карбоксидекстринов осуществляют следующим образом:

В 6-литровый железнь1й эмалированный аппарат (в производственных условиях-в деревянный чан) с эмалированной механической мегиалкой (25-30 об/мин) и свинцовым з.еевико для обогрева глухим паром заливают 1000 мл воды.

В воду постепенно, в течение 3 мин., при непрерывном помещивании добавляют 734 мл серной кислоты (1330 г) удельным весом 1,84.

Затем в аппарат, также при помешивании загружают 2360 г промытой и хорошо отжатон щелочной алкалицсллю.чозы щелочностью 5,5% (ко.чичество заг)ужаемой алкалицеллюлозы соответствует загрузке 450 г исходной целлюлозы).

Добавление алка.цицо.Ьпо.мозы производят постепенно, равномерными порциями при помешивании в течение 5 мин. Так как при этом происходит нейтрализация П1,е.1очи, содержап,1, в алкалицеллю.юзе, и наблюдается небольпюе вспенивание за счет теплоты нейтрализации, масса разогревается до 50-60°.

После добавления всего ко.чичества алкалицеллюлозы массу при помешивании подо1ревают глухим паром через свинцовый змеевик в течение 14-20 мин. до 101 - 102° и при этой температуре, так же при помеп1ивании. выдерживают в течение 30 мин. При этом происходит гидролиз частично деструктированной и окис.ченйой а.чкалицеллю.чозы (в процессе ще.ючно: деструкции) в карбоксидекстрипы.

В конце гидролиза температура реакционной массы поднимается до 105-106°, и вся органическая часть, ранее находившаяся в аппарате в виде жестких, не изменившихся внешне кусочков а,чкалицел,1юлозы, преврап1,ается цeликo r в клейкие.

4

ме;1код 1спсрсныс кгц боксидекстрниы, равномерно распределенные в реакционно масее.

Наряду с этим г роиеходит ;uJ.ibнейшее окис.ление наиболее реакционноепоеобных 1рунн (а.чьдогидных, сннртовых) алка,1ице,1.:1ю;к)зы в карбокеильные группы.

Таким образом, в конце нроцееса гидролиза вся масса алка.пще.ч.нолоЗЕз превращается и карбоксидекстрипы.

Пос.ле выдержки массу охлаждают при номешиваннн в течение 30 мин. до температуры 50-55° и выгружают в баке.питированньи (или освинцованны) нутч-фи,, (фил1 труюи1, слои-но.Ютпо из кис.ютоунорного материа.И).

Кислый маточник, содержащий 300-320 г/л серной кислоты и 14- 18 г/л paCTBopeHH jix в нем органических вешеетв, собирают в снециа.-|ьны1 1 освинцованный приемник и применяют в дал1,нейц|ем для следующих операци тидролиза деструктированной а.чка.ч и целлюлозы с предварительным подкрепленнем крепкой серной кислотой.

Хорошо отжатый от кислого маточника осадок карбоксидекетринов на путч-фил1)Тре промывают водой, причем первую порцию воды в количестве 400 мл направляют в приемник для кис.юго маточника. Промывку осадков карбокеидекетринов производят в течение 2,5-3 час. до полного исчезновения в промывных водах аниона серной киелоты. Конец промывки определяют пробой фильтрата на нейтральность с метилоранжем н на отсутствие аниона SOi с раствором хлористого бария. По окончании промывки осадок карбокеидекетринов хорошо отжимают. Выход карбоксидекетринов от взятой целлюлозы составляет 70-73%.

По внешнему виду чистые карбоксидекстрины представляют собой белый порошок, не имеющий ясно выраженной кристаллической структуры, значительно набухаюидий в воде при 20°, но слабо в ней растворяющийся.

От действия иода они окрашиваются в бурый цвет; при цодкислении взвеси декстринов и раствора

иода KpeiiKoif cepHoii кис.чотой нояв,1яетеи интенсивное темноеинее окраншвание, папомннаюшее водок)ах.м а.1.11 у К) реакцию.

При кипячении карбоксидекетринов в 2-3 н-ном растворе натровой ще.ючм при 100° они легко растворяются с образованием яркожелтого раствора, при кипячепим их в 10- 12 |-ном щелочном растворе (при 102-105°) они растворяются целиком ещ.е быстрее, образуя корич ево-же.1тый раствор.

Про.мытые и отжатые карбоксидекстрины либо еразу применяют в процессе мыловарения в виде пасты, .щбо подвергают еушке при 50-55° в течение 6-8 час., после чего измсльчг.ют в mapoBofi мельнице и просеивают на сите 1600 отв/см-.

Перед применением для варки мыла карбоксидекстрины нрдвергают анализу на влагу, золу и на содержание органической части. Последний ана, осу1цествляют окислением навески карбоксидекетринов хромпиком в сернокиелотной ереде и обратным оттитровыванием избытка хромпика солью Мора.

Полученные карбоксидекстрины прибавляют в качестве наполнительного материала к мылу во время его варки или к его составным частям для замены части жиров (от 30 до 45%).

Приготовление мыла с применением карбоксидекетринов осуществляют следующим образом:

В железный эмалированный котел с мешалкой загружают (при условии, что ка)боксидекстрины заменяют в мылах 30% жиров) 1600 мл чистой воды; 49,12 г 100%-ного едкого натра и 25 г lOOii-ного бикарбоната.

После загрузки щелочи и бикарбоната массу подогревают до 100° паром через змеевик при помешивании в течение 10 мин.; в полученный раствор щелочи и бикарбоната загружают 160 г 100%-ных (расчетное ко.чичество) сухих декстринов, измельченных в шаровой мельнице и просеянных через сито. В течение 7 мнн. .производят помешивание и кипячение массы при температуре . При -этом происходит растворение карбоксидекетринов а