Способ определения окиси алюминия Советский патент 1982 года по МПК C01F7/02 G01N31/00 

1

Изобретение относится к исследованию и анализу материалов и может быть испЪльзовано при анализе ультрадисперсных металлических порошков, полученных электрическим взрывом.

Известен способ определения окиси алюминия в порошках,заключающийся в отборе определенной навески испытуемого порошка, разложении ее едким натром в герметичном объеме, определении процентного содержания ак-. тивного алюминия по объему выделившегося водорода. По разности между исход : ой навёско Гпорошка и,содержанием алюминия в нем устанавливается количество окиси алюминия Г1 .

Недостатком этого способа является низкая точность, обусловленная тем, что в исходном порошке алюминии; содержатся различные примеси, которые также способствуют выделению водорода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рентгенографического определения окиси алюминия, заключающийся в том, что пробу, содержащую оксид алюминия, сначала пропитывают водным раствором соли фторида аммония, затем смесь высушивают, обжигают на воздухе при 800-1100°С и проводят

to количественную..регистрацию рентгенографическим методом t2j.

Однако при анализе ультрадисперсного алюминиевого порошка обжиг смеси на воздухе при относительно выISсокой температуре сопровождается образованием оксида алюминия вследствие окисления исходного (омпонента порошка, поэтому истинное содержание окиси алюминия во взятой на20веске получается завышенным .Кроме того, указанный температурный режим приводит к плавлению алюминия, проис ходящему уже При , Цель изобретения - повышение точности способа определения окиси алюминия при анализе ультрадисперсного алюминиевого порошка, полученного электрическим взрывом. Поставленная цель достигается способом определения .окиси алюминия, состоящим в увлажнении отобранной навески порошка раствором соли, обезвоживании смеси, обжига и последующей регистрации рентгенографическим методом. При этом, обжиг ведут при 520620 С в вакууме или инертной среде. В качестве соли для приготовления увлажняющего раствора используют азотнокислый лантан. Проведение обжига в инертной среде или вакууме повышает точность анализа за счет десорбции кислорода с поверхности частиц порошка наряду с предотвращением взаимодействия кис лорода с отжигаемым матер.иалом. Определение оксида алюминия проводят методом рентгенофазового анализа. Для его проведения рентгеноаморфный оксид алюминия, образующийся во время взрыва алюминиевой проволоки , переводят при 500-620 С в удобный для анализа. Процесс полиморфного перехода оксида алюминия а « -форму протекает в температурном интервале Ц70-1000°С, Однако определение с высокой точностью обеспечивает температурны интервал 500-620 С. Использование температуры ниже 500С увеличивает время термообработки, а также приводит к заниженным результатам ана,лиза. Отжиг порошка выше приводит к увеличению анализируемого количества оксида алюмичия. В области повышенных температур отжига скорость окисления адсорбированным кислородом алюминия сравнима со с,коростью дёсорбции кислорода, что и влияет на результаты анализаi В та(5лице приведены эксперименталь.ные данные обжига порошка. Пример . Навеску исследуемого порошка увлажняют водным раствором соли азотнокислого лантана с содержанием La в количестве 0,1 вес.% в пересчете на окисел. Затем смесь обезвоживают при в вакууме, формуют из нее таблетки диаметром 10-12 мм при давлении прессования 60 МПа и взвешивают на аналитических весах марки ВЛА-200 г-М с точностью до 0,0002 г. Обжиг таблеток проводят в вакуумированных до 133- lOTIa кварцевых ампулах при в течение 5 ч. После обжига ампулы вскрывают, таблетки вновь взвешивают, растирают в порошок и проводят количественную регистрацию окиси алюминия рентгенографическим методом. Таким образом предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять окись алюминия в ультрадисперсном алюминиевом порошке, полученном электрическим взрывом.

Вакуум

формула изобретения 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю1. Способ определения окиси апюми- .для приготовления увлажняющего растния, включающий увлажнение исходноговора используют азотнокислый лантан, образца водным раствором соли, обез-Источники информации,

воживание смеси, обжиг и последующую 35принятые во внимание при экспертизе ; количественную регистрацию рентгено- 1. Справочник. 1|ветные металлы,

графическим методом, о т л и ч а ю-М., Металлургия, 1975, с.191. щ и и с я тем, что, с целью повы- 2.. Куклина В.М., Левицкий З.А.,

шения точности при анализе ультра-Плясова Л.М., Жарков В.И. О роли

дисперсного алюминиевого порошка, оминерализатора в полиморфном превраполученного электрическим взрывом,щении окиси алюминия. - Кинетика и

обжиг ведут при 500-620 С в вакуумекатализ, 1972, т.13, N 5, с.12б9или инертной среде.

щ и и с я тем, что в качестве соли