Дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца Советский патент 1982 года по МПК G01N21/67 

I

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано при спектральном анализе состава различных веществ.

Изагёстен дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца, заключающийся в наложении на дугу импульса разряда конденсатора f1.

Недостаток его состоит в увеличении интенсивиостей спектральных линий лишь ионов при неизменных интенсионостях линий атомов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является ЙУ говой способ возбуждения спектра ис- следуемого образца, включающий наложение на дугу импульса разряда конденсатора. В этом способе повышение интенсивностей линий атомов и ионов достигается либо увеличением емкости конденсатора, либо увеличением тока дуги 2.

Недостатком способа является кая интенсивность спектральных линий ,

атомов и ионов. Объясняется это тем, что при увеличении емкости конденсатора возрастает амплитуда тока импульса из-за чего коммутирующий элемент (тиристор) работает в тяжелом режиме, что приводит к уменьшению.надеиности работы .всей схемы, с помощью которой реализуется способ, увеличение же тока дуги приводит к дополнительному выделению энергии на

10 балластном резисторе, что снижает КПД схемы.

Цель изобретения - повышение интенсивности спектральных линий атомов и ионов при неизменных электри- «

15 ческих параметрах разрядной цепи конденсатора и неизменном токе генератора дуги.

Эта цель достигается тем, что согласно дуговому способу возбуждения спектра исследуемого образца, включающему наложение на дугу импульса разряда конденсатора, перед наложени ; ем импульса разряда конденсатора на

дугу предварительно накладывают импулЬс разряда дополнительного конденсатора, причем интервал времени между моментами наложения импульсов t удовлетворяет соотношению 2, где t - длительность импульса дополнительного конденсатора.

Импульсы могут быть полностью либо частично совмещены, а также накладываться поочередно с временным интервалом, не превышающим длительности дополнительного первого импульса.

Расширение круга одновременно определяемых элементов позволяет значительно упростить процесс анализа и снизитЬч-затраты на его проведение.

На чертеже показана схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит дуговой генератор 1, электроды 2, основной конденсатор 3| дополнительный конденсатор 4, коммутирующие элементы (тиристоры) 5 и 6, диоды 7-13, резисторы It21, диоды 22 и 23, индуктивность 2k.

Дуговой генератор 1 обеспечивает зажигание и горение дуги на электродах 2. На дугу накладывают импульсы разряда основного конденсатора 3 и дополнительного конденсатора k. Для управления работой коммутирующих элементов (тиристоров) 5 и 6 служат диоды 7-13 и резисторы H-ZI. Конденсаторы 3 и i заряжают от источника переменного тбка через диоды 22 и 23. В цепи разряда дополнительного конденсатора 4 включена индуктивность 2Л.

П р и м е р 1, Применяют медные электроды. Один из них, являющийся анодом в вертикальной дуге постоянного тока, имеет форму цилиндра диаметром 6 мм, другой, служащий катодом (верхний электрод в штативе FS-11 заточен в виде цилиндра диаметром 2 мм и располагается коаксиально нижнему электроду. Спектры регистрируют при помощи спектрографа PGS-2, работающего в режиме двойного лучепрохожйения, при этом обратная линейная дис Персия составляет 0,37 нм/мм. Щель ,: спектрографа шириной 20 мкм освещается т{жхЛинзовоЙ системой, промежуточная диб;|; агма - круглое окошко диаметром 17 мм, расстояние между электродами устанавливается по узкой диафрагме ,2 мм. Свеиезатоменные электроды обжигаются 25 с в дуге постоянного тока при токе генератора 5 А. После съемки каждого спектра электроды охлаждаются 60 с потоком воздуха. Время экспозиции составляет 10 с. Сила тока дуги, на которую накладываются импульсы разрядов конденсаторов, во всех случаях составляет 5 А, а длительность основного импульса - б5 МКС. Частота следования импульсов - 50 Гц,

Основной импульс начинается в момент прохождения амплитуды тока дополнительного импульса (длительностью 810 мкс).

Для регистрации спектров используются фотопластики спектрографические типа П чувствительностью 10 ед. ГОСТа. Обработка фотопластинок - стандартная. Для измерения почернений спектральных линий применяется микрофотометр МФ-2.

I,

Результаты сведены в табл.1,

где Bf)3 - логарифмы интенсивности

спектральной линии с учетом фона (среднее из 5 параллельных определений)}

(А - среднее арифметическое отклонение единичного определения;

Э - интенсивность спектральной линии, являющаяся антилогарифмом соответствующего значения Вс}3 ;

233|,ч. - сумма интенсивностей линий, . возбуждаемых в известном

способе возбуждения спектра при разных параметрах разрядной цепи накладываемого на дугу импульса; D-plIj u - коэффициент, показывающий

отношение интенсивности линии, возбуждаемой в предлагаемом способе ( )к S 3

С - емкостьКонденсатора, разряжающегося через дугу, мкФ

L - индуктивность в цепи разряда конденсатора, мкГ;

и - напряжение на конденсаторе, В. с

Таблица 1

П р и м е р 2. Электроду и оборудование аналогичны примеру 1. Эксперименты проводятся при других пара- 25 метрах дополнительного импульса, ток генератора дуги по-прежнему составляет 5 А. Длительность дополнительного импульса составляет 1800 мкс.

П р и м е р 3- Катодом служит мед ный электрод, анодом - угольный. Время экспозиции - 20 с. Основной импульс накладывается через интервал времени, равный половине длительности дополнительного (составлявшей1800 MKcJ, т.е. через 900 мкс. 0стёльное оборудование аналогично примеру 1. Ток генератора дуги, на которую накладываются импульсы no-npew нему I.равен 5А.

Результаты сведены в табл.З- Условные обозначения прежние, (см.пример 1). Основной импульс накладывается в момент прохождения амплитуды тока дополнительного импульса, , Данные сведены а табл.2, условные обозначения в которой прежние (см. пример 1). Таблица 2

380 550 110)1,,05 38,0

Известный90 О ПО l.ifSt 0,05 30,2 Пред-, 380 550 110 90 О лагаТаким образом, из примеров 1-3, следует, что из-за наложения на дугу перед основным импульсом (импульсом 1разряда основного конденсатора дополнительного импульса (импульса разряда дополнительного конденсатора значительно возрастает интенсивность линий ионов и атомов при неизменном токе генератора дуги и неизменных электрических параметрах разрядной цепи основного конденсатора. Причем интенсивность линий в предлаглемпмспособе больше суммы интенсивностей в известном при идентичных электрических параметрах разрядов. Другими словами, если в известном один раз наложить на дугу импульс, параметры которого Ьоответствуют параметрам ос новного импульса в предлагаемом способе, а другой раз наложить импульс, параметры которого соответствуют параметрам дополнительного импульса в предлагаемом способе, а затем сложит полученные величины интенсивностей линий, то суммарный результат ( оказывается меньше, чем интенсивност линий в предлагаемом способе, т.е. коэффициент Зу,4 1. Следовательно, увеличение интенсивностей линий в предлагаемом способе по сравнению с известным нельзя объяснить простым суммированием интенсивностей линий из-за наличия дву импульсов вместо одного. Наблюдаемое увеличение происходит потому, что в предлагаемом способе основной импуль накладывается не просто на дугу, а на дугу с предварительно наложенным

Т а б л и

ц а

0,5810,05 3,8 1,12tO,08 13,2 ПО 1,90tO,05 79,5 1,t6to,04 28,8 i дополнительным импульсом и поэтому по сравнению с известным способом большая часть энергии основного импульса расходуется на возбуждение спектра и меньшая - на испарение вещества, ибо дополнительный импульс как раз и обеспечивает дополнительное испарение вещества. Следует ответить, то указанные явления наблюдаются и при поочередном наложении импульсов с временным интервалом, .не превышающим длительности первого (дополнительного) импульса, так как плазма разряда лишь постепенно возвращается в состояние, существовавшее перед наложением дополнительного импульса.. . Использование предлагаемого способа возбуждения спектра исследуемого образца по сравнению с существующими повышает интенсивность спектральных линий атомов и ионов. Кроме того, отпадает необходимость для этого изменять электрические параметры разрядной цепи конденсатора и отпадает необходимость увеличивать ток дугя. Все это дает возможность применять этот способ для определения малых концентраций широкой гаммы элементов при повышенной надежности работы схемы и меньших потерях энергии. Формула изобретения Дуговой способ возбуждения спектра исследуемого образца, включающий наложение на дугу импульса разряда конденсатора, отличающийся . тем, что, с целью повышения интенсивности спектральных линий атомов и иоиов при неизменных электрических параметрах разрядной цепи конденсатора и неизменном токе генерато0а дуги, перед наложением импульса разряда конденсатора на дугу предварительно накладывают импуЛьс разряда дополнительного конденсатора, причем интервал времени между моментами наложения импульсов t удовлетворяет соотношению О t , где и - длительность имщульса дополнительного конденсатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Рудневский Н. Н и др. ИмпуЛьсно-дуговой генератор как источник света для спектрального анализа. 1972, т, 17, в. 4., с. 738 (прототип)..