Способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C143/58 C09B31/47 

(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ 1,4- №НИЛЕНДИАМИН-2-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к усовершенст воваиному способу стабилизации Г,4-фенилендиамин-2-супьфокиспоты от окислительной деструкции, которая находит пр менение в производстве красителей.

Известен способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты, заключающийся в добавлении в качестве стабштиза- тора бисульфита натрия или аммония в количестве 4-4,5 вес. % к целевому продукту перед выделением последнего кнолотой из реакционной массы после стадии восстановления аммонийной соли 4- нитроанилин-2-сульфокислоты чугунной стружкой и очистной фильтрации И .

К недостатку известного способа Oft носится небольшой срок хранения целевого продукта, так при хранении после(Н него в течение 24 недель оптическая плотность стабилизированной 1,4 -фениле1 диамин-2-сульфокислоты и:яленяется с ОД24 до 0,422, за месяц - 0,О5 единиц, и сверху на продукте образуется темная корка осмоленного продукта.

Целью изобретения является повыше ние срока хранения целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу- стабилизации 1,4фенилендиамин-2-сульфокиспоты путем добавления стабилизатора перед выделением целевого продукта кислотой из реакционной массы после стадии восстановления аммонийной соли 4-ннтроанилин2-сульфокислоты чугунной стружкой и очисткой фильтрации в качестве стабилиавтара используют (жсиэтилидендифосфоновую кислоту, или Полиэтилеш1олиами1ьполиметиленфосфоковую кислоту с молекулярным весом 9ОО-11ОО, или двнатриевую соль N , N , М , N -этилендиаминтетрауксу сной кислоты в количестве 3-4 вес, % по отношению к целевому 1фодукту.

Методика определения сроков хранения заключается в спеаукш&л:

Стабилизированную фенилендиаминсульфокислоту псяо1ещают в стеклянную банку, Jзaкpывaют неплотно крышкой и ставят 392 на свету для выдержки. Изменение окраоки определяют по изменению оптической плотности, которую замеряют на фотоколориметре. Для сравнения параллельно испытывают контрольный образец без стабилизатора. Описываемый способ позволяет значительно повысить эффективность стабили заиин 1,4-фешшендиаМин-2-сульфокислоты при длительней ее хранении. Способ применим для стабилизации ароматических фенилендиаминсульфокислот независимо от метода их получения. Пример. В 81О мл фильтрата с концентрацией 52,7 г/л 1,4-фениле диами -2-сульфгашслоты, полученного ntxj ле очистной фильтрации от железного шлама и его промывки из реакционной массы после стадии восстановления 59,2 г аммонийной соли 4-нитрс«Рчллин2-сульфокислоты чугунной стружкой при 40-45 С, добавляют 1,55 г оксиэт лидендифосфоновой кислоты, разме иивают до растворения (1-2 кшн) и кониентрн рованной соляной кислотой выделяют ко нечный продукт. Паэиучают 65 г пасты 1,4-фенилендиамин-4-сульфокислоты с содержани и основного вещества в пасте 65,3%, оелого цвета с сиренеыым оттенком. 64 Полученный продукт помещают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой и ставят на свету для выдержки, Полученный аналогично контрольный образец 64 г пасты с содержанием основного вещества 65% сиреневого цвета. псялешают в стеклянную банку, закрывают неплотно дсрышкой и ставят на свету для выдержки. Изменение окраски определяют по шкале Гарднера и по изменению оптической плотности раствора 1,4-фениландиами№-2- :ульфокислоты в 0,5 н. раствора натриевой -щелочи (на фотоколориметре с синим фильтром в таовете 1О мм по отношению к воздуху). При хранении в течение 6 мес контрольный образец покрылся темно-коричневой коркой с изменением оптической Плотности с 6,3 до 24,6, в среднем за месяц на 3,1. Стабилизтфованная фешшендиаминсульфсжислота после шести месяцев хранения имеет светло-сиреневый цвет- без образования темной кqpки на поверхности продукта, с и; 4енением оптической плотности с 0,118 до 0,178, в среднем за месяц О,О1.. Изменение окрааси и оптической плотиости 1,4-фенилендиами -2-.-сульфокислоты при зфанении приведены в таблице.

П р и м е р 2. Стабилизацию 1,4фенилеидиами -2-сульфокислоты проводят в условиях примера 1, с той лишь разшшей, что для стабилизации берут

55 1,5 иинarpиeвoй соли N , N , М , N 9ТИпенди6мйнтетрауксус:нЬй кислоты.

Получают 65,2 г пасты с содержанием основного вещества 64,82%, светпо-сиреневого цвета и оптической плотностью в 0,5 н, раствора НаОН 0,115. После выдержки на свету в течение 24 ;Недель стабштизирсюанной 1,4-фенш1ендиамин-2-сульфокислоты продукт приобрвтает сиреневый цвет, оптическая плотность 0,22, на поверхности слабый тем. ный налет.

Изменение оптической плотности за месяц в среднем 0,175.

П р и м е р 3. Стабилизацию 1,4- фенилендиамин-2-сульфокислоты проводят в условиях прюисера 1/ с той лишь разницей, что для стабилизации берут 6 г полиэтиленполиаминполмметиленфосфоновЬй кислоты с мол. вес. 9ОО-11ОО.

Получают 64 г - пасты с содержанием основного вецества 63%, белого цвета с сиреневым оттенком г, оптической плотно стью в 0,5 н. раствора №аОН 0,116.

После 24 нецельной выдержки стабилвзярованная 1,4-феш1лендиами 72 сульфо кислота приобретает светло-сиреневую окраску, оптическая плотность в 0,5 н. растворе NaOH 0,165, изменение опти:- ческой плотности за месяц в среднем 0,0114, темной корочки на продукте не образуется.

Формула изобретения

Способ стабилизации 1,4-4енвлендиами -2- сульфокислоты путем добавления стабилизатора перед выделением целевог рродукта кислотой из реакционной массы после стадии восстановления аммонийной соли 4-нитроаиилин-2-супьфакислоты чугунной стружкой и очистной фильтрации, отличающийся тем, что, с целью псюышения срока }фанекия целевого продукта, в качестве стабшгезатора используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или попвэтилеиполиамиипалПме тиленфосфоновую кислоту с ,MO«I,«. весок 9ОО-11ОО, или двватрневую соль . N , N ,N й -этвлендиаминтетрауксус ной кислоты в количестве 3-4 вес. % по отношению к целевому пропукп ту.

Источники инфо1 ашп, принятые во вивмание при экспертизе

1. Временный технологический регламент Гфоизводства 1,4-фенш1ендвамв 2-сульфокисла1Ъ1 Чебоксары, 1978 (щ)ототип).