Способ очистки растворов солей никеля или кобальта от примесей щелочноземельных металлов Советский патент 1982 года по МПК B01J39/02 C01G51/00 

(54) СПОССЯБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ НИКЕЛЯ ИЛИ КОБАЛЬТА ОТ ПРИМЕСЕЙ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТ АЛЛОВ Изобретение относится к способу очист ки растворов солей никеля или кобальта от примесей щелочноземельных металлов и может быть использовано в 6бласти получения особо чистых веществ, в частноето соединений цветных металлов, и в аналитической химии для определения содержания примесей в указанных соединениях Известен способ очистки растворов сопей никеля или кобальта путем пропускания их через аниониты fj. Недостатке данного способа является полное отсутствие очистки соединений никеля н кобальта от примесей щелочноземельных металлов, в частности кальция. Присутствие этой примеси особенно нежелательно в случае получения из очищенных соединений металлов и сплавов, так как кальций переходит в металл в ви, де окисных вкраплений, которые располагаются на границах зерен и резко ухудшают электрофизические и механические свойства металлов и сплавов, в связи с чем содержание кальция во всеХ соединениях никеля и кобальта строго лимитируется. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки растворов солей никеля или кобальта от примесей щелочноземельных металлов путем пропускания их аммиачных растворов через катионит. Водно-аммиачные растворы солей никеля или кобальта фильтруют через слой слабокислотного органического катионита типа КБ-4 2 Недостатком способа является его малая эффективность, вследствие невысокой степени очистки солей от кальция и низкого выхода очищенной соли. Цель изобретения - повышение степени очистки солей никеля или кобальта от примесей кальция. Поставленная цель достигается согласно способу очистки солей никеля или кобальта от примесейщелочноземельных металлов путем пропускания их аммиачных растворов через катионит, в качест392

ве которого используют гранупированный гидроксид -циркония.

Отгшчитепьным признаком способа является использование в качестве катионита грануяирЬванного гидроксида циркония.

Технология способа состоит в следующем.

Реактивные српи никепя иди кобапьта марки 4ДА ияи ХЧ растворяют в 6-8 М растворе аммиака и затем пропускают через колонку, заполненную гранулированш 1М окснгадратом циркония. Из пропущенного раствора выделяют кристаллы солей или осаждают малорастворимые соединения инкепя ВПК кобальта.

Эффективность предлагаемого способа нллюсгрвруется примерами.

Пример. 232,6 гМ1{КОз 26Н20 марки 4ДА ра створяют при перемешивании в водном растворе аммиака с-чконцентрацией по аммиаку 8 мопь/дмЗ. Объем полученного раствора доводят 8 М аммиаком до 1 дм, в него вводят метку изотопа Са и затем раствор пропускают со скоростью 1 см/мин через колонку высотой 14О мм и диаметром 6 мм, заполненную гранулированным оксигидратом 1шркони9 фракции 0,2-0,4 мм. Очищенный раствор упаривают и охлаждают. Полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.

Пример 2..-145 г Co( марки ХЧ растворяют при перемешивании в водном растворе аммиака с концентрацией по аммиаку 8 моль/дм Объем подученного раствора доводят 8 М- шлмиаком до 1 дм , вводят в него метку изотсша Са , после чего пропускают через сорбент по примеру 1.

Содержание кальция в исходном реактиве сшределяют методом пламенной фотометрии, «эмепентле его содержания в процессе очистки - радиометрически по

44

активности введенного изотопа Са. Дль сравнения проводят аналогичные опыты по известному способу с использованием в качестве сорбента слабокислотного кати онита КБ-4 в N Н г-форме,

Результаты очистки известным и предлагаемым способами приведеюз в таблице

Как следует из приведенных в таблице данных, применение предлагаемого способа позволяет производить значительно более эффективную очистку соединений никеля и кобальта от примеси кальция, чем при использовании известного метода. В результате очистки предлагаемым способом содержание кальция в счищенной соли никеля уменьшается в 41О раз до уровня 2-10 мас.% что в 75О раз ниже остаточного содержания кальция в соли, очищенной известным методом, а содержание кашхция в очищенном нитрате кобальта уменьшилось в ЗЗО раз что в 3,3 раза ниже, чем по известному способу.

При этом расход сорбента составляет 1 г на 35,6 г безводного нитрата никеля или 24,2 г безводного нитрата кобальта,i

Элюирование кальция, поглощенного оксигидратом циркония, в случае необходимости легко осуществляется 0.5 М раствором азотной кислоты. Основное количество кальция вымывается первыми 8-1О колоночными объемами элюента.

Предлагаемый способ может найти применение при получении особо чистых соединений никеля или кобальта для дальнейшего их использования в качестве сы

рья для спешапьшлх сплавов и катализаторов.

Те 1ико-экономический эффект от реализации предлагаемого способа ориентировочно составит 40 тыс. руб в год.

Нитрат никеля Известный 8-10 Предлагаемый 8 -Ю Известный 4 10 Нитрат кобальта Предлагаемый 4-10 1,5-Ю 5,3 .-6 2-10 4000 4-10 100 1,2-10 ЗЗО 5929 Формула изобретения Способ очистки растворов сопей никеля или кобальта от П1жмесей щелочноземельных металлов путем пропускания их растворов через .катионит, о тл и ч а ю щ и И с я тем, то, с целью повышения степени очисгки от кальция, в качестве катионита используют гидроксид циркония, 4 Источники информают, принятые во внимание при экспертизе 1. Логвиненко И. А. я Ласкорви Б, Н Сорбционная технология в никель-кобапьтовой промышленности. Сб. Птрометалдургия, М,, Наука, 1976, с. 101-116. 2. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2744335/25-26, кл. С О1 G 9/00, 1979.