Способ получения тонкослойного сорбента Советский патент 1976 года по МПК B01J1/22 B01D15/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОСЛОЙНОЕО СОРБЕНТА

При этом содержание примеси карбоната определяется соотношением произведений растворимости соответствующих гидроокиси и карбоиата, временем осаждения и температурой раствора. Появление такой примеси в гидроокиси не ухудшает ее сорбциониых свойств, а придает ей некоторую селективность к отдельным ионам тяжелых металлов.

Таким образом, при обработке носителя горячим раствором соли металла и мочевины можно получить сорбент как на основе гидроокиси металла, так и на основе гидроокиси с примесью карбоната металла.

Пример 1. Навеску 1стеклянного порошка крупностью 0,2-0,4 мм, предварительно обезжиренного в хромовой смеси и промытого водой, помещают в раствор, содержащий 10 моль/л сульфата никеля и 0,5 моль/л мочевины при температуре 75°С. Процесс осаждения ведут в течение 3-6 час и заканчивают ino достижении необходимой толщины слоя. В случае необходимости процесс осаждения повторяют. Содержание гидроокиси никеля колеблется iB пределах от десятых долей миллиграмма до десятков миллиграммов «а грамм носителя и олределяется временем 01саждения, удельной поверхностью носителя и его плотностью.

Содержание примеси карбоната зависит от времени осаждения (примесь карбоната отсутствует в течение 4 час осаждения). Через навеску сорбента, полученного двукратным осаждением в течение 6 час, содержащую 11,7 мг гидроокиси никеля, нанесенной в виде тонкого слоя на 1 г стеклянного порошка крупностью 0,2-0,4 мм, пропускают 400 мл 0,5 М раствора нитрата никеля, приготовленного из реактивной соли марки «ч.д.а, с известной микропримееью железа, со скоростью 1,5 мл/мин-СМ. Содержание железа на выходе из колонки определяют радиометрически с нрименением изотопа Fe-59. Проскок во всех фракциях не превышает 3%. При этом также происходит очистка никеля от свинца.

Примесь карбоната никеля в гидроокисном сорбенте после 6 час осаждения составляет около 5 мол. %.

Пример 2. Навеску гранулированного сополимера стирола с дивинилбеизолом круиностью 0,2-0,4 мм помещают в раствор при 80°С, содержащий 0,2 мол./л нитрата кобальта и 0,5 мол./л мочевины. При неремещивании в течение 6 час производится осаждение гидроокиси кобальта на гранулы сополимера. Исследования показывают, что сорбент, полученный в течение 3 час осаждения, не содержит примеси карбоната кобальта. При больщем времени осаледения появляется примесь карбоната кобальта, содержание которого для времени осаждения 6 час составляет около 25 мол. % от общего количества гидроокиси. Промытый водой Сорбент готов к употреблению.

Через навеску сорбента, полученного таким

образом, пропускают 200 мл раствора нитрата кобальта с известной микропримесью железа. Концентрация кобальта составляет 0,5 моль/л. Навеска сорбента 2 г носителя, содержащего

1,4 мг Со (ОН) 2 на 1 г. Скорость пропускания раствора 2,0 мл/мин см Проскок железа во фракциях не превыщает 5% от исходной концентрации.

Пример 3. Обезжиренные стеклянные пластинки помещают в раствор, содержащий 10 моль/л сульфата никеля и 0,5 моль/л мочевины, и выдерживают в термостате при 80°С в течение 2,5 час и 6 час. При этом образцы покрываются равномерным слоем гидроокиси

никеля, толщина которого, измеренная радиометрически, составляет соответственно 10 моль/см и 5-10- моль/см. Полученные слои прочно сцеплены с подложкой и не стираются ватным тампоном. На полученных образцах

исследуют сорбцию ионов железа (П1) из раствора соли никеля. Для этого в раствор соли никеля с примесью железа, помеченной радионуклидом Fe-55, помещают полученные образцы.

За величиной сорбции следят радиометрически по возрастанию активности пластинок. Максимальная величина сорбции железа в обоих случаях составляет З-Ю моль/см. Пример 4. Навеску тонкослойного сорбенна основе смеси гидроокиси и карбоната кобальта (содержание карбоната состав 25 мол. %) помещают в морскую воду, содержащую природный уран (10-е -/л) и радиоактивный изотон урана (U-232). По достижении

равновесия измеряют активность раствора и рассчитывают коэффициент распределения, который составляет 3-10 мл/г сорбирующего вещества. Пример 5. Навеску тонкослойного сорбента, имеющего состав карбоната никеля, помещают в раствор, имитирующий питьевую воду, с микропримесью изотопа европия-155 (10г/л), измеряют равновесную активность раствора и рассчитывают коэффициент распределения, который составляет 1,4-10 мл/г сорбирующего вещества.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет:получить сорбент на основе гидроокисей металлов и гидроокисей металлов с примесью карбоната металла в виде гранул любых размеров на неорганических и органических носителях:

исключить необходимость использования металлов в соединениях с высшей стененью окисления для получения сорбента на основе гидроокисей металлов;

получить тонкие, однородные, сорбционноактивные слои гидроокисей металлов на полимерах, что найти применение в тонкослойной хроматографии;

получить сорбенты, обладающие специфичностью но отношению к элементам, образующим труднорастворимые гидроокиси, карбонаты и основные карбонаты;

проводить очистку высококонцентрированных растворов солей никеля или кобальта без внесения в систему посторонних катионов и без изменения исходной концентрации.

Формула изобретения

1. Способ получения тонкослойного сорбента на основе оксигидратов металлов на носителе, включающий обработку последнего реакционным раствором, отличающийся тем, что, с целью получения сорбентов, селективных по отношению к тяжелым металлам и актиноидам, обработку носителя ведут раствором, соникеля или ко

держащим мочевину и соль бальта, np-i нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут при 70-95°С, а в качестве носителя используют химически инертный ненабухающий материал, например стеклянный порощок, стеклянные нластинки.

Источники, принятые во внимание при экспертизе:

1.Вольхин В. В. сб. «Редкие щелочные элементы. Изд. Иермского политехнического института, Пермь, 1969, с. 319-329.

2.Авт. св. № 446141, В 011 1/22, 1973 (прототип).