Двузамещенный ортофосфат ванадила и способ его получения Советский патент 1982 года по МПК C01B25/26 

C5t) ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ ОРТОФОСФАТ ВАНАДИЛА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к кислому ортофосфату ванадила общей формулы и способу его получения. Указанный фосфат ванадила может быть использован в аналитической и препаративноР| химии, при физикохимических методах исследования в качестве химического реактива. Известен способ получения ортЬфосфата ванадила (VO)(P04) заключающийся в обработке водных растворов солей четырехвалентного ванадия средними фосфатами щелочных металлов или аммония-при 15-25С, ,7-5,0 1.

Однако по данному способу двузамещенный ортофосфат ванадила не моиет быть получен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения однозамещенного ортофосфата ванадила УО()1 при нагревании до 180° смеси V и фосфорной кислоты стехиометрического состава 2.

Цель изобретения - получение двузамещенного .ортофосфата ваиадила VOHPO 2,5Н,0,который может найти применение в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива..

Поставленная цель достигается тем,

10 что трехзамещенный ортофосфат ванадила (УО)з(Р04.) обрабатывают фосфорной кислотой при температуре t 55-65C в стехиометрическом соотношении.

15

Указанный способ позволяет получить кристаллический двузамещенный фосфат ванадила, имеющий атомное отношение .998-1,007, чистоту продукта 99,3-99,8% и выходего 98,7-99,6%.

20

В качестве ванадийсодержащего компонента ванадиевой соли фосфорной кислоты используют трехзамещенный ор тофосфат ванадила. 39 При выдерживании осадка в TeMeujTB ijS-SO ч с маточным раствором при 5565 С достигается высокий выход про,-; дукта и образование осадков с хороше кристаллической структурой. Уменьшение температуры и времени осаждения приводит к снижению выхода продукта и получению слабокристалли ческого продукта. Увеличение времени осаждения и те пературы нецелесообразно, так как пр указанных пределах достигается практически полное осаждение целевого продукта. Пример 1. К 0,572 г исходног6 фосфата ванадия, находящегося в бюксе, добавляют 1 мл 1 М фосфорной кислоты, содержащей 0, г Н.РО, (стехиометрия). Густую суспензию тщательно перемешивают. Бюкс закрываот крышкой и ставят в сушильный шкаф. Температура взаимодействия . Время взаимодействия 5 ч. Полученный продукт промывоют ацетоном и высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 55-65 С. Выход продукта 98,7. Состав продукта, маа.: V - 2, Р Т,8; 21,5. Соотношение ,998. Брутто-формула VOHP04;2,5НАО. Чистрта продукта 99,6%. П р и м е р 2. То , что в примере 1, но температура осаждения . Время взаимодействия (8 ч. Выход продукта 99,6. Состав продукта, мас. V 24,5; Р 1,9; 21,. Соотношение ,000. Брутто-формула VOHPOj, 2,5H,jO. Чистота продукта 99,. . П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но температура осаждения б5 С. Время взаимодействия 50 ч. 4 Выход продукта 99,5. Состав продукта, мас.%: V 24,5j Р 15,0; 21,it Соотношение ,007. Брутто-формула VOHPOx. 2,5ИАО. Чистота продукта 99,3. Как следует из. приведенных примеров, по предлагаемому способу получен кристаллический двузамещенный рртофосфат ванадила VOHPQ -2, с высоким выходом и степенью чистоты-,ч удовлетворяющей требованиям аналитической и препаративной химии, физико-химических методов исследования. Формула изобретения 1.Двузамещенный ортофосфат ванадила общей формулы VOHPO пН,0, где ,5, применяемый в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива. 2.Способ получения двузамещенного ортофосфата ванадила общей формулы VOHPO nHгOjГдe ,5, з а к1ЛЮ ч а ющ и йс яв том,что трехза глещенный ортофосфат ванадила обрабатывают фосфорной кислотой при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по заявке № 282 398/26, кл. С 01 В 25/26, 1979о 2.Z.Chim., 1968, v.8, р,307 (прототип).