Изобретение относится к технологии получения тетрагидрата трехза- мещенного фосфата цинка и может быть использовано в области получения реактивов, вяжущих, составных частей микроудобрений и при фосфати ровании металлов.
Цель изобретения - увеличение выхода продукта.
Пример 1. Готовят суспен- зию окиси цинка марки ч., взятой в количестве.14,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 г и 1,28 г ZnO. К полученной суспензии приливают 67,5 г 70%-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при t до полного растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе гпО:НзРО 0,31. .
Из нейтрализованного раствора, имеющего t 80 С,, выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор 500 мр кипящей воды при перемешивании в течение 10 ьшн.
Из раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают. Прлзгчают 6., 8 г тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, рентгенофазовый анализ которого показал, что продукт соответствует следующей химической формуле: Znj(PO)j 4 . Выход продукта в указанном примере составляет 23,6% (выход продукта по прототипу 20%) .
Пример 2. Готовят суспензию окиси цинка марки ч., взятой в количестве 16,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего, 2,32 г и 1,28 г ZnO. К полученной суспензии приливают 67,5 г 70%-ной фосфорной кислоты.
Нейтрализацию ведут при t до полного растворения окиси цинка при этом достигается отношение в исходном растворе ЕпОгН РОц 0,36
Из нейтрализованного раствора, имеющего t , выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор 500 мл кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин. Из раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильровывают .
Рентгенофазовый анализ показал, , что продукт соответствует следующе химической формуле Zn (Р0ц)г4 Н,0
Выход продукта в указанном примере составляет 40%.
В табл. 1 представлены исследования влияния температуры воды, используемой для разбавления, на выход целевого продукта.
Таблица 1
50 55
Оптимальная температура воды, 35 используемая для разбавления, 80- 100°С: происходит кристаллизация тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, образовавшегося в результате гидролиза однозамещенной 40 его формы. При снижении температур виды ниже происходит простое разбавление раствора однозамещенно го фосфата цинка.
В табл. 2 представлена зависимость выхода целевого продукта от кратности разбавления.
Таблица
45
При анализе данных, представленных в табл. 2, можно сделать вывод, что оптимальной степенью разбавления является 4-6-кратное.
Увеличение степени разбавления раствора нецелесообразно, так как резко возрастают объемы реакционных растворов, хотя выход продукта при этом сохраняется примерно постоянны
При уменьшении кратности разбавления менее 4 , снижа1ется выход целевого продукта.
Пример 3. Готовят суспензию окиси цинка марка ч., взятой в количестве 20,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 г и 1,28 г ZnO. К полученной суспензии приливают 67,5 г 70%-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при С до полного -растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе ZnQtH PG 0,43.
Из нейтрализованного раствора, имеющего t 70 С, выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор 500 МП кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин. Из раствора вьшадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают .
Рентгенофазовый анализ показал, что продукт соответствует тетрагид-. рату трехзамещенного фосфата цинка.
В табл. 3 представлено влияние отлошения исходных реагентов ZnO: :HgPO на выход готового продукта.
При увеличении отношения исходных реагентов ZnOrH,РО более 0,43 вместе с трехзамещенным фосфатом цинка образуется двузамещенный фосфат его, выпадающий в осадок. Поэтому после стадии нейтрализации возникает необходимость в дополнительной стадии - фильтрации.
При отношении ZnO:HзPOц 0,6, выход трехзамещенного фосфата цинка составляет 20%, и при этом вбразует- ся 23% двузамещенного фосфата цинка.
Пример 4. Условия процесса аналогичны примеру 2.
Отличие - концентрация фосфорной киелоты, подаваемой на нейтрализацию.
В табл. 4 прадставлена зависимость выхода продукта от концентрации фосфорной кислоты, используемой в процессе.
На основании данных, представлен-г ных зв,табл. 4 следует, что использование кислоты концентрации менее 55% приводит к снижению выхода продукта, а при концентрировании 87,5% кислоты путем упарки в ней появля- ются полиформы фосфора.
Таблица 4
50
55
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения трехзамещенного фосфата цинка тетрагидрата | 1990 |
|
SU1710503A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХЗАМЕ1ЦЕННОГО ФОСФАТА ЦИНКА | 1972 |
|
SU352833A1 |
Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата | 1982 |
|
SU1172214A1 |
Способ получения тетрагидрата фосфата цинка | 1987 |
|
SU1477678A1 |
Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата | 1989 |
|
SU1701629A1 |
Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа | 1983 |
|
SU1110749A1 |
Способ получения дигидрата трехзамещенного фосфата галлия | 1976 |
|
SU674989A1 |
Электростатическое устройство для закрепления плоских деталей из диэлектрических материалов | 1977 |
|
SU674862A2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ | 2002 |
|
RU2216510C1 |
Способ получения фосфида цинка | 1957 |
|
SU114842A1 |
Брауэр Г | |||
Руководство по препаративной неорганической яшии, 1956, с | |||
Врезной замок с секретным устройством для застопоривания в крайних положениях сдвоенных ригелей | 1923 |
|
SU497A1 |
Авторы
Даты
1986-04-15—Публикация
1984-06-28—Подача