Способ получения бромистого лития Советский патент 1982 года по МПК C01D3/10 

Изобретение относится к химической технологии неорганических вещест и может быть использовано для приготовления рабочего раствора в абсорбционных бромлитиевых холодильных машин, которые применяются в химической, металлургической отраслях промышленности,, для получения кондиционированного воздуха и т.До Известен способ получения бромист го лития путем взаимодействия гидроокиси лития с бромом о присутствии восстановителя или с бромистоводород ной кислотой при перемешивании с пос ледующим отделением раствора от осад ка, его упариванием и кристаллизацие из него продукта при . Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте 98,П. Наиболее близким,по техничео ой сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения бромистого лития путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с суспензией карбоната лития с соотношением Т:Ж 1:С1-5 при комнатной температуре с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта Недостатком известного способа является недостаточно высокое содержание основного веществе в продукте 99,0% и недостаточно низкое содержание примесей железа (0,002) и хлоридов (0,15) в продукте. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте до 99,5 и снижение примесей железа до 0,0002 и хлоридов до 0,05 в продукте. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бромистого лития, заключающемся ,во взаимодействии бромсодержащеТЪ вещества с суспензией карбоната лития с

соотношением Т:Ж 1:С1-5| с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта, причем в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии перекиси водорода при перемешивании. К тому же процесс ведут при ISSO C.

Кроме того, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии перекиси водорода при перемешивании.

Дополнительным отличительным признаком является температура процесса.

Способ реализуется следующим образом.

Взаимодействие ведут по реакции , L C( Br+CO,

Промирование ведут до отсутствия карбоната лития в растворе. Скорость подачи брома на бромирование регулируется по тенпературе реакционной массы. Полученный раствор лития бромистого при необходимости отделяют от примесей, фильтруют, упаривают до температуры кипения 170 С.

Пульпу охлаждают до температуры и центрифугируют.

В случае необходимости использования лития бромистого в виде растворов, окончатель ную упарку ведут до плотности T,5i5-1,5tO г/с,м (замер производится при температуре 110 С).

П р и м е р 1, В круглодонную техгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и д затором брома, помещают 289 мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и 220 мл 27%-ной перекиси водорода

Бромирование ведут жидким бромом при температуре реакционной массы .

После подачи 200 мл брома в колбу добавляют мл перекиси водорода и ведут бромирование отсутствия карбоната лития в растворе, определяемого визуально по пожелтению раствора в присутствии избытка перекиси водорода.

Количество брома на реакцию состаляет 1 объем на 2,15 объема перекиси водорода.

По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115°С. При необходимости проводят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокиси бария. Далее раствор лития бромистого фильтруют через плотный фильтр, переносят в фафоровую чашку и проводят окончательную упарку до температуры кипения . раствора

Пульпу бромистого лития охлаждают при медленном перемешивании до 284.

Затем фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера.

Полученные кристаллы лития бромистого двухводного помещают в банку с притертой пробкой.

Маточный раствор используют, добавляя его в реакционную массу после бромирования.

Выход 830 г LiBr.2H2,0. Содержание основного вещества в продукте составляет содержание железа в продукте-- 0,0002%, хлоридов 0,05%.

Приме р2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и 182 мл перекиси водорода.

Бромирование ведут мидким бромом при температуре реакционной массы З5с. После подачи 100 мл брома в колбу добавляют 115 мл перекиси водорода .

Количество брома на реакцию составляет 1 объем на 1,8 объема перекиси водорода.

Скорость подачи брома на бромирование регулируется по температуре реакционной массы.

По окончании реакции добавляют суспензию карбоната лития до обесцвечивания, затем упаривают до температуры 115. При необходимости проводят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокими бария. Далее раствор лития бромистого фильтруют через плотный фильтр, переносят в фарфоровую чашку и проводят окончательную упарку до плотности 1,515 (замер производится при температуре ).

Содержание основного вещества в кристаллическом продукте 99.5, содержание принеси ): елеза в продукте 0,0002%, хлоридов О,Об5о. Приме р«3- В круглодонную тре горлую колбу емкостью 2,5 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают мл дистил лированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лития и 150 мл 0%-ной перекиси водорода. Бромирование ведут жидким бромом при температуре . После подачи 100 мл брома в колбу добавляют 9 мл перекиси водорода. Количество брома на реакцию соста ляет 1 объем на 1,5 объема перекиси водорода. Скорость подачи брома на бромирование регулируется по температуре ре акционной массы. По окончании реакции добавляют .суспензию карбоната лития до обесцве чивания, затем упаривают до температ ры . При необходимости проводят осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокиси бария. Далее раство ЛИТИЯ бромистого-, фильруют через плотный фильтр, переносят в фарфоровую чашку и проводят окончатегльную упарку до плотности 1,5tO г/см (замер производится при температуре пдЧ). Содерк ание основного вещества в продукте 99,5%, содержание примеси железа в продукте 0,, хлоридов 0,067%. При сни)хении концентрации перекиси водорода ни)хе 27% происходит снижение содержания основного вещества в продукте 98%. Применение раст вора перекиси водорода с концентрацией более fO% ведет к образованию пустой реакционной массы и потерям брома в виде выбросов. 76 Повышение температуры бромирования выше приводит к разложению перекиси водорода и потерям брома, ввиду его большой летучести. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 99,0 до 99,5%, снизить содержание примесей железа в продукте с 0,002% до . 0,0002% и хлоридов с 0,15 до 0,05% и кроме того позволяет использовать доступное и дешевое сыръе. Формула изобретения 1.Способ получения бромистого лития путем взаимодействия бромсодержащего вещества с суспензией карбоната лития с соотношением : (1-5/1 с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества и снижения примесей-железа и хлоридов в продукте, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии 27-tO% перекиси водорода при перемешивании. 2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что процесс, ведут при 15-50° С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР (Р 597639, кл. С 01 D 15/0t, 1976. 2.Gmelins Handbuch der Anorganlschen Chen 1 с System - Nummer 20, Lithium. Berlin, .1931 (прототип). .