СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам и может быть использовано для определения кобальта в различных объектах технологического производства.

Известен способ определения кобальта [1] Способ заключается в том, что кобальт переводят в окрашенное комплексное соединение, а фотометрирование ведут в 0,58-0,79 M растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-(2-пиридилазо)-резорцина 1,0-1,1•10^-3 M в присутствии катализатора железа при его концентрации 0,9-3,6•10^-4 M.

Известен также способ одновременного спектрофотометрического определения никеля и кобальта [2]
Для определения используют в качестве аналитического реагента 1,3,5,7-третрафенил-1,5-диазо-3,7-дифосфациклооктан, который в кислой водно-ацетоновой среде образует окрашенное комплексное соединение с солями никеля.

Наиболее близким является метод определения кобальта [3] который состоит в том, что кобальт переводят в комплексное соединение с нитрозо-P-солью и определение проводят при pH 8,0. Молярный коэффициент светопоглощения ε15000 при l520 нм.

Недостатками всех известных способов является то, что многие ионы мешают определению: Fe (III), Mn, Zn, Co, Pb, Sn (IV), часто приходится проводить предварительное разделение, чтобы избежать осаждения гидроксидов различных металлов, определение ведут в цитратной среде.

Метод трудоемок и требует больших затрат времени, малоспецифичен. Мешают окислители и восстановители, включая железо (II).

Предлагаемый способ фотометрического определения кобальта позволяет определять малые количества кобальта в присутствии больших содержаний никеля, вольфрама, молибдена и многих комплексообразователей: лимонная, винная, аскорбиновая, салициловая кислоты, тиомочевина в сильнокислой среде.

Сущность метода заключается в том, что в качестве цветореагента используют хинолиназо P, при этом обработку проводят при pH 1, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм без предварительного отделения основы. Изучение реакции комплексообразования никеля с хинолиназо P показало на различие оптимальных условий по сравнению с кобальтом (табл.1).

Далее проводили определение кобальта в различных образцах (сталях, вольфрамовых концентратах).

Структурная формула хинолиназо P представлена в следующем виде:

Состав вольфрамового концентрата приведен в табл.2.

Использование в качестве органического реагента хинолиназо-P и то, что определение ведут при значениях pH 1,0, способствует повышению избирательности, точности и экспрессности анализа.

Не мешают комплексообразованию большие содержания никеля, вольфрама.

Метод освобождается от лишних операций, таких как отделение, кипячение.

Пример.

I. Реактивы: KOH, BK₈ концентрат вольфрамовый, H₂O дистиллированная, хинолиназо-P 1•10^-3 M, стандартный раствор Co C=1•10^-3 M.

II. Ход определения. Переводят пробу в раствор щелочной обработкой. 3 г KOH помещают в тигель и расплавляют на плитке, дают остыть. Добавляют навеску концентрата m= 1г, закрывают крышкой и нагревают до 800^oC в муфели и прокаливают в течение 1 ч. Охлаждают, затем заливают горячей водой. Образец переводят в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа отбирают аликвоты раствора в колбу на 100 мл и туда же вводят 3 мл 1•10^-3 M раствора хинолиназо-P и создают pH 1,0 раствором соляной кислоты (1:1). Снимают оптическую плотность на фотометре ФЭК-56М при λ590 нм относительно раствора сравнения. Полученные данные контролируют методом добавок.

Полученные результаты приведены в табл.3.

Различие в значениях pH комплексообразования и l_MeRNi и Co с хинолиназо-P позволяет определять кобальт в никелевых сплавах, вольфрамовых концентратах.

Предлагаемый способ можно успешно применить в области металлургии, приборостроения, судостроения, машиностроения, химической промышленности, медицины, а также в пищевой промышленности.

Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых количеств кобальта в присутствии больших содержаний никеля, вольфрама, молибдена и многих комплексообразователей: лимонной, винной, аскорбиновой, салициловой кислот, тиомочевины в сильнокислой среде. Сущность изобретения: определение проводят с органическим реагентом хинолиназо-P в соляно-кислой среде (2 M раствор) без предварительного отделения основы, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм. 3 табл.

Способ фотометрического определения кобальта, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом класса оксиазосоединений и фотометрировании полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента используют хинолиназо Р, обработку им проводят при pH 1, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм.