СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Российский патент 1997 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение RU2086961C1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам и может быть использовано для определения кобальта в различных объектах технологического производства.

Известен способ определения кобальта [1] Способ заключается в том, что кобальт переводят в окрашенное комплексное соединение, а фотометрирование ведут в 0,58-0,79 M растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-(2-пиридилазо)-резорцина 1,0-1,1•10-3 M в присутствии катализатора железа при его концентрации 0,9-3,6•10-4 M.

Известен также способ одновременного спектрофотометрического определения никеля и кобальта [2]
Для определения используют в качестве аналитического реагента 1,3,5,7-третрафенил-1,5-диазо-3,7-дифосфациклооктан, который в кислой водно-ацетоновой среде образует окрашенное комплексное соединение с солями никеля.

Наиболее близким является метод определения кобальта [3] который состоит в том, что кобальт переводят в комплексное соединение с нитрозо-P-солью и определение проводят при pH 8,0. Молярный коэффициент светопоглощения ε15000 при l520 нм.

Недостатками всех известных способов является то, что многие ионы мешают определению: Fe (III), Mn, Zn, Co, Pb, Sn (IV), часто приходится проводить предварительное разделение, чтобы избежать осаждения гидроксидов различных металлов, определение ведут в цитратной среде.

Метод трудоемок и требует больших затрат времени, малоспецифичен. Мешают окислители и восстановители, включая железо (II).

Предлагаемый способ фотометрического определения кобальта позволяет определять малые количества кобальта в присутствии больших содержаний никеля, вольфрама, молибдена и многих комплексообразователей: лимонная, винная, аскорбиновая, салициловая кислоты, тиомочевина в сильнокислой среде.

Сущность метода заключается в том, что в качестве цветореагента используют хинолиназо P, при этом обработку проводят при pH 1, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм без предварительного отделения основы. Изучение реакции комплексообразования никеля с хинолиназо P показало на различие оптимальных условий по сравнению с кобальтом (табл.1).

Далее проводили определение кобальта в различных образцах (сталях, вольфрамовых концентратах).

Структурная формула хинолиназо P представлена в следующем виде:

Состав вольфрамового концентрата приведен в табл.2.

Использование в качестве органического реагента хинолиназо-P и то, что определение ведут при значениях pH 1,0, способствует повышению избирательности, точности и экспрессности анализа.

Не мешают комплексообразованию большие содержания никеля, вольфрама.

Метод освобождается от лишних операций, таких как отделение, кипячение.

Пример.

I. Реактивы: KOH, BK8 концентрат вольфрамовый, H2O дистиллированная, хинолиназо-P 1•10-3 M, стандартный раствор Co C=1•10-3 M.

II. Ход определения. Переводят пробу в раствор щелочной обработкой. 3 г KOH помещают в тигель и расплавляют на плитке, дают остыть. Добавляют навеску концентрата m= 1г, закрывают крышкой и нагревают до 800oC в муфели и прокаливают в течение 1 ч. Охлаждают, затем заливают горячей водой. Образец переводят в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа отбирают аликвоты раствора в колбу на 100 мл и туда же вводят 3 мл 1•10-3 M раствора хинолиназо-P и создают pH 1,0 раствором соляной кислоты (1:1). Снимают оптическую плотность на фотометре ФЭК-56М при λ590 нм относительно раствора сравнения. Полученные данные контролируют методом добавок.

Полученные результаты приведены в табл.3.

Различие в значениях pH комплексообразования и lMeRNi и Co с хинолиназо-P позволяет определять кобальт в никелевых сплавах, вольфрамовых концентратах.

Предлагаемый способ можно успешно применить в области металлургии, приборостроения, судостроения, машиностроения, химической промышленности, медицины, а также в пищевой промышленности.

Похожие патенты RU2086961C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В СПЛАВАХ 1995
  • Татаева С.Д.
  • Абакарова Д.А.
RU2086962C1
Способ определения никеля 1986
  • Татаев Омар Алилович
  • Татаева Сарижат Джабраиловна
SU1430886A1
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 1999
  • Татаева С.Д.
  • Крамина С.В.
RU2173455C2
Способ определения ванадия (У) в сталях 1989
  • Татаев Омар Алилович
  • Камилова Патимат Магомедовна
  • Богатырев Александр Васильевич
  • Мирзаева Хамисат Ахмедовна
SU1775666A1
Способ количественного определения ацетилацетоната кобальта (II) 1990
  • Кукушкин Юрий Николаевич
  • Крылов Виктор Кузьмич
  • Ошорова Валентина Кимовна
SU1718063A1
Способ определения свинца ( @ ) 1983
  • Саввин Сергей Борисович
  • Гурьева Раиса Федоровна
  • Роева Наталья Николаевна
SU1161871A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ 1992
  • Алекперов Э.Р.
  • Резник А.М.
  • Джабиев А.Н.
  • Смирнова А.Г.
RU2054665C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИОНАМИДА 1991
  • Вайнаускас Паулюс Вацловович[Lt]
  • Дирсе Видмантас Брониславович[Lt]
RU2027170C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ ИЛИ 2-ОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ В ПРОБЕ, СОДЕРЖАЩЕЙ ОДНУ ИЗ НИХ 1994
  • Шорманов В.К.
  • Харитонова Н.В.
  • Ванина М.Д.
RU2084871C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (III) 2014
  • Петров Борис Иосифович
  • Казанцев Сергей Олегович
RU2565214C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 086 961 C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Использование: изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых количеств кобальта в присутствии больших содержаний никеля, вольфрама, молибдена и многих комплексообразователей: лимонной, винной, аскорбиновой, салициловой кислот, тиомочевины в сильнокислой среде. Сущность изобретения: определение проводят с органическим реагентом хинолиназо-P в соляно-кислой среде (2 M раствор) без предварительного отделения основы, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм. 3 табл.

Формула изобретения RU 2 086 961 C1

Способ фотометрического определения кобальта, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом класса оксиазосоединений и фотометрировании полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента используют хинолиназо Р, обработку им проводят при pH 1, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2086961C1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Способ определения кобальта 1985
  • Шкробот Элеонора Петровна
  • Шебаршина Надежда Ильинична
SU1276984A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Способ одновременного спектрофотометрического определения никеля и кобальта 1987
  • Романова Разия Гусмановна
  • Никонов Георгий Николаевич
  • Русецкий Олег Иосифович
  • Ерастов Олег Александрович
  • Гороховская Валентина Ивановна
SU1451593A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
Станок для обточки кривых палок с переменным по их длине диаметром 1929
  • Урсов А.Н.
SU15934A1
Походная разборная печь для варки пищи и печения хлеба 1920
  • Богач Б.И.
SU11A1
Концентраты медные
Методы определения кобальта.

RU 2 086 961 C1

Авторы

Татаева С.Д.

Мугутдинова Х.М.

Даты

1997-08-10Публикация

1995-05-25Подача