Спектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

(5+) СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

1

Изобретение- относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может использоваться в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известны спектрометры ЭПР, которые содержат криостат с жидким хладагентом с погруженным в него измерительным резонатором и находящимся с ним в тепловом контакте исследуемым веществом. Спектрометры позволяют проводить исследования веществ при фиксированном значении температуры.

Известны также спектрометры; содержащие проточный газовый криостат, обеспечивающий изменение температурного режима измерений, в котором исследуемое вещество охлаждается потоком газообразного хладагента, причем измерительный резонатор находится при комнатной температуре |2Т.

Общим недостатком известных спектрометров является невозможность исследования конденсированных веществ в вакууме и узкий диапазон температур исследования, определяемый температурой кипения хладагента либо ограничиваемый притоком тепла от корпуса резонатора.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрометр ЭПР, содержащий блок формирования магнитного поля., блоки охлаждения и сверхвысокочастотного излучения (СВЧ) и помещенный в ма(- нитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения З.

Спектрометр обеспечивает исследование веществ в вакууме, однако его низкотемпературный диапазон измерений ограничен теплопередачей от находящегося при комнаУной температуре резонатора и низкой теплопроводностью диэлектрического пальца-держателя исследуемого вещества. 3 Кроме того, в такой конструкции изза неоднородности распределения маг нитной компоненты поля СВЧ в месте расположения диэлектрического держа теля имеются ограничения при исследовании конденсированных на поверхности держателя веществ, испытывающих явление парамагнитного насыщения. Целью изобретения является расши рение функциональных возможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при исследовании конденсированныхвеществ в вакууме. Цель достигается тем, что в спек рометре, содержащем блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излучения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, с единенным с блоком охлаждения, держатель выполнен в виде полого цилин ра из немагнитного металла с высоко электро- и теплопроводностью и расположен вдоль оси цилиндрическог резонатора. На фиг. 1 приведена структурная схема предлагаемого спектрометра ЭПР| на фиг, 2 - принципиальный узе спектрометра - измерительный резонатор. Спектрометр ЭПР содержит блок f формирования магнитного поля, блок СВЧ 2, цилиндрический резонатор 3 и держатель Ц с конденсированным на его поверхности исследуемым веще ством, например атомарным водородом изготовленный из металла с высокой электро- и теплопроводностью, напри мер из меди, блок охлаждения 5 корп са резонатора, блок охлаждения 6 де жателя, блок 7 для вакуумирования резонатора и конденсации исследуемо го вещества, отверстие связи 8 резо натора с волноводом 9 и блоком СВЧ хладагент 10, например жидкий гелий теплопрдводящее фланцевое соединени 11 корпуса резонатора 3 с блоком ох лаждения 5 и волноводом Э отверсти для конденсации 12 на поверхности держателя 4 исследуемого вещества, отверстие 13 для теплоизолирующего крепления держателя i к корпусу рез натора 3 входное отверсГтие l для продува охлаждающего держатель Ц 2 хладагента, выходное отверстие для вывода хладагента. На фиг, 1 и 2 видно, что корпус резонатора 3 связан с блоком охлаждения 5, а держатель Ц исследуемого вещества расположен вдоль корпуса резонатора и соединен с блоком охлаждения 6. Кроме того, через отверстие связи 8 резонатор 3 связан с помощью волновода 9 с блоком СВЧ 2.. Предлагаемый спектрометр ЭПР работает следующим образом, С помощью блока ;7, используемого при конденсации, на поверхность дер-, жателя k исследуемого вещества, например, намораживанием атомарного водорода в зоне.конденсации у держателя А создается высокий вакуум, С помощью блока охлажден1ия 5 корпус резонатора 3 из-за теплопроводящего фланцевого соединения 11 охлаждается до температуры хладагента 10, В свою очередь, низкая температура держателя k с конденсированным на его боковой поверхности исследуемым веществом обеспечивается с помощью продува внутри держателя через отверстия 1i и 15 хладагента от блока охлаждения 6, а также за счет радикального уменьшения теплопередачи от охлажденного корпуса резонатора 3. С помощью блока СВЧ 2 в цилиндрическом резонаторе 3 возбуждается вид колебаний HQ,, гмиии тока для которого протекают по поверхностям корпусе резонатора 3 и держателя k по окружностям и не имеют продольных составляющих. За счет этого обеспечивается высокая добротность образованного таким образом коаксиального цилиндрического резонатора , несмотря на отсутствие электропроводящих соединений между держателем Ц и корпусом резонатора 3« На поверхности держателя Ц в месте конденсации исследуемого вещества концентрируется магнитная компонента поля СВЧ, необходимая для реализации и неискаженной регистрации явления ЭПР, в том числе и в веществах, испытывающих явление парамагнитного насыщения. Регистрация сигнала ЭПР производится известным способом з}. В предлагаемом устройстве в отличие от известного исследуемое вещество конденсировано в зоне однородного -распределения магнитного

ПОЛЯ СВЧ на поверхности держателя, изготовленного из материала с высокой теплопроводностью, эффективно охлаждаемого блоком .охлаждения 6, а теплопередача от охлаждаемого корпуса резонатора уменьшена. За счет этого обеспечивается расширение диапазона температур при исследовании конденсированных вецеств в вакууме. Формула изобретения Спектрометр электронного парамаг 1НИТНОГО резонанса, содержащий блок формирования магнитного поля, блоки охлаждения и СВЧ-излумения и помещенный в магнитное поле цилиндрический резонатор с теплоизолированным от него держателем исследуемого вещества, соединенным с блоком охлаждения, о- личатащийся

357626

тем, что, с целью расширения функциональных возможностей путем увеличения температурного диапазона измерений спектрометра ЭПР при исS следовании конденсированных веществ в вакууме, держатель выполнен в виде полого цилиндра из немагнитного металла с высокой электро- и теплопроводностью и расположен вдоль оси 10 цилиндрического резонатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Проспект выставки фирмы Varian ; Varian EPR Accessories МЛС1800Л, Printed in USA 5M 875. 2.Проспект выстав ки фирмы Брукер в Москве, 1975, ВНИФХИ им. Карпова. 3. Вертгейм Г., Хаусман А., Зондер В. Электронная структура точечных дефектов. М., Атомиздат, 1977 1C. 115 (прототип) .