Способ получения хлористого сульфурила Советский патент 1982 года по МПК C01B17/45 

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента. Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в среде хлористого сульфурила на катализаторе - гранулированном активированном угле при 1. Недостаток способа состоит в том, что присутствующая на активированном угле адсорбированная вода служит ядом для катализатора, сокращая срок службы катализатора. Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности является способ получения хлористого супьфурила взаимодействием сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора -гранулированного активир.ван ного угли в среде жидкого целевог о продукта. С целью увеличении : службы катализатора перед (Я1Ьзов -1нием его обрабатывают хлористым сульфурилом 30-60 мин, а взаимодействие исходных реагентов ведут при 51 69°С 2. Однако и в этом случае срок службы катализатора сохраняется в пределах 3000-3500 ч. Недостатком известного способа также является его невысокая активность (средняя активноек угольного катализатора равна 0,75 г/Гчас). Кроме того , частс:я замена катализатора и его низкая активность обуславливают низкую производительность установки по производству хлористого сульфурила. Цель изобретения - повышение производительности процесса. Поставленная цель достигается тем, что при взаимодействии хлора с сернистым ангидридом в качестве катализатора используют гранулированный продукт аммонизации смеси простого суперфосфата, хлористого кэлия и аммиачной селитры. 3 Испдльзуемый катализатор имеет следующий состав, весД: Общий азот Фосфор в пересчете на Калий в пересчете 10-20 на Инертные примеси До 100 Синтез хлористого сульфурила про водят в жидкой фазе на взвешенном слое катализатора при 20-kS°C. Соот ношение катализатор ; хлористый суль фурил 1:1-10 (лучше 1:1-5). , В приготовленную-смесь барботируют смесь газов, взятых в соотноше НИИ Clrj: 50 1 : 1,05-1,1, образующийся при этом хлористый сульфил выводят из зоны реакции в жидком состоянии через переливную трубку в гот вом товарном виде. Механическая прочность на истирание гранул предлагаемого катализатора выше механической прочности уголь ного катализатора в 5 раз. Пример. В реактор грушевидной формы, имеющий в донной части вмонтированную пластинку Шота и оборудованный термометром и обратным хо лодильником, помещают 50 г гранулиро ванного продукта аммонизации смеси простого суперфосфата, хлористого ка лия и аммиачной селитры состава,вес Азот общий10-20 фосфор в пересчете на Q 5-10 Калий в пересчете на К,010-20 Инертные примесиДо 100 и 100 г хлористого сульфурила. Из баллонов через реометры дозируют хло со скоростью 0,195 л/мин и сернистый ангидрид- 0,205 л/мин и после смешени ИХ подают под пластинку Шота. Опыт проводят при ЗО-+ОРС в течение 2 ч. Получают 1 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 98,5%. Выход 99,3 . Съем продукта реакции с 1 г катализатора составляет 1, г/ч. Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса за счет увеличения съема продукта с 1 г катализатора до 1, г/ч против 0,75 г/ч по известному. формула изобретения 1.Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии катализатора, о т личающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора используют продукт аммонизации смеси простого суперфосфата, хлористого калия и аммиачной селитры. 2.Способ по. п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что используемый катализатор имеет следующий состав,вес.%: Азот общий10-20 Фосфор в пересчете на Pti s5-10 Калий в пересчете на K,jO10-20 Инертные примесидо 100 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ № 1068229, кл. 12 i , 1963. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 282б 12/2б, кл. С 01 В , 1979.