Способ получения хлористого сульфурила Советский патент 1981 года по МПК C01B17/45 

1

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве не обладающего окислительными свойствами хлорирующего агента.

Известен способ получения хлористого сульфурила взаимодействием хлора с сернистым ангидридом на каталит заторе - активированном угле в жидкой фазе 11.

этот способ является основным при промышленном производстве хлористого сульфурила.

Однако при синтезе в жидкой фазе . гранулированный активированный уголь истирается и загрязняет готовый продукт , что вызывает необходимость его дополнительной очистки.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила из хлора и сернистого ангидрида, в присутствии катализатора - N-диалкилзамещенных амидов низших жирных кислот или ароматических карбонОвых кислот, N-яиалкилзамещенных амидов угольной кислоты или тиокислоты, продуктов соединения амидов кислот с неорганическими хлорангидридами и

др.

Катализаторы используют в виде продуктов вышеперечисленных соединений , например диметилформамида с сульфурилхлоридом или тионилхлоридом. Реакцию проводят при соотношении двуокиси серы и хлора 1:1 и 1540°С. Хлористый сульфурил образуется в виде мелких капель и скапливается в нижнем слое. После отделения нижнеtoго слоя получают целевой продукт с содержанием основного вещества не ниже 99,5 %. Выход не ниже 99 % t2.

Недостатком известного способа является низкая активность катализато15 р4 (при проверке в лабораторных условиях активность продукта взаимодействия диметилформамида с хлористым сульфурилом получили равной 1,21 г/г

ч).

Цель изобретения - интенсификация

20 процесса за счет повышения активности катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что при синтезе хлористого суль25фурила из хлора и сернистого ангидРЧда в качестве катализатора применяют амид аллофановой кислоты (биурет), процесс ведут при соотношении биурет: хлористый сульфурил 1: (1-10) . Кроме 30 того, биурет перед использованием об