Способ получения хлористого сульфурила Советский патент 1981 года по МПК C01B17/45 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

1

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Известен способ получения- хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в газовой фазе на катализаторе - активированном угле при 40-50с ft .

Недостаток данного способа - кратковременность сохранения активности катализатора (около 40 ч), что обуславливает низкую производительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила взаимодействием хлорас сернистым ангидридом в присутствии активированного угля в среде жидкого целевого продукта при 2.

Недостаток этого способа состоит в том, что необходимость поддержания низкой температуры реакции

обуславливает усложнение реакцион- , ной аппаратуры, вынуждает введение в схему дополнительных теплообменников (внутренних или выносных). Кроме того, присутствующая на активированном угле адсорбированная вода при такой низкой температуре не взаимодействует с хлористьм сульфурилом и, оставаясь не связанной, служит ядом для катализатора, сокращая его срок службы.

. Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение срока службы катализатора.

Поставленная цель достигается

15 тем, что активированный, уголь перед использованием в качестве катализатора обрабатывают хлористЕЛч сульфурилом в течение 30-60 мин, а синтез хлористого сульфурила из хлора и сер20нистого ангидрида ведут в жидкой фазе в растворе хлористого сульфурила на взвешенном слое катализатора при 51-69с.

Объемное соотношение активированг ный уголь: хлористый сульфурил поддерживают равным 1;1-2 соответственно.

Пример 1. В грушевидную колбу емкостью 500 мл с вмонтированнрй в донной части в качестве барботе ра пластиной Щота, оборудованную обратным холодильником, загружают 100 см , активированного угля марки АГ-3 (60 г) и 200 хлористого сульфурила (335 г). При этом реакционная масса саморазогревается до температуры кипения хлористого сульфурила (). Затем, спустя 30-60 мин после загрузки хлористого сульфурила, температура реакционной массы начинает падать. Охлажденный отработант.1й хлористый сульфурил чере ДОН1ГЫЙ слив выводят из реактора (в дальнейшем он может быть доведен до кондиции путем перегонки), а в реактор заливают 200 см свежего хлористого сульфурила товарного качества и аод пластину Шота начинают подавать смесь газов со скоростью 0,25 л/г-ч. Причем хлор подают со скоростью 0,36 л/мин, а сертистый ангидрид 0,378 л/мин. Температуру в реакторе по/шерживают в пределах 51-60 С. Образующийся хлористый сульфурил, что бы предотвратить унос катализатора с продуктом реакции, выводят из реактора в виде паров с последующей их конденсацией. Синтез хлористого сульфурила в жидкой фазе на угольном катализаторе протекает при температурах ниже и выше приведенного здесь интервала температур, но при температуре ниже целевой дродукт накапливается в реакторе, переполняя его, а при температурах выше (в особенности при ) уровень продукта в реакторе падает, вплоть до его освобождения. Таким образом, с помощью изменения температуры реакционной массы в интервале 51-69 С регулируют и поддерживают необходи.мый уровень целевого продукта в реакторе, для чего открьгоают или прикрывают вентиль :На охлаждающем рассоле, подаваемом в рубашку реактора.

Опыт длится 38 мин, ПолучаЬт 81 ,82г хлористого сульфурила с содержанием основного вещества 99,6%. Выход 99,2%

Пример 2. В двух последовательно расположенных эмалированных полых аппаратах емкостью первый 2,5 второй 1 м, оборудованных

рубашками и обратными холодильниками, о шаждаемыми рассолом, загружают в специально устроенные вставные решетчатые стаканы активированный уголь (марки или К-5У) и хлористый сульфурил в объемном соотношении It 1-2 соответственно (коэффициент загрузки аппаратов 70%). Вес загруженного в оба реактора угля 450-500 кг. После 30-60 мин вьщержки и замены на свежий отработанного хлористого сульфурила в нижнюю часть первого по ходу газов аппарата начинают непрерьгено подавать смесь газов, состоящую из 51,2 обЛ S02. и 48,8 об.% С со скоростью 58,5 . Во время синтеза хлористого сульфурила температура реакционной массы колеблется в интервале (предпочтительно 51-60 о), и испаряющийся хлористый сульфурил поступает в обратный холодильник. Часть хлористого сульфурила после конденсации выходящих из реактора паров выводят из системы в виде товарного продукта, остальное колчество возвращают в реактор. Температуру реакционной массы регулируют количеством рассола, подаваемого в рубашку реактора, и количеством возвращаемого в реактор после обратного холодильника жидкого хлористого сульфурила. Несконденсированные пары хлористого сульфурила вместе с непрореагировавшими хлором и сернистым ангидридом по выходе из обратного холодильника первого реактора поступают через барботер в нижнюю часть второго реактора, где также, как и в первом реакторе, поддерживают температуру реакционной массы, равную 51-69°С (предпочтительно 5160 с). Получают с обоих реакторов товарного хлористого сульфурила 170 кг/ч с содержанием основного вещества 99,5%дПри этом обеспечивается выход, равный 98,5%, Активность катализатора сохраняется в течение 3000-3500 ч, затем его перегружают.

Формула изобретения

1, Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора - активированнего угля в среде жидкого целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения срока службы катлизатора, последний предварительно обрабатьгаают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а взаимодействие ,исходных реагентов ведут при 51-69 С.

соотношение активированный уголь Г хлористый сулЪфурил в реакционной зоне поддерживают равным 1:1-2 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,Патент ФРГ 1068229, кл. 12 1 17/45, 1960.