Способ получения хлористого сульфурила Советский патент 1982 года по МПК C01B17/45 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила применяемого в органической химии в, качестве хлорирующего агента. Известен способ получения хлорис того сульфурила путем взаимодействия сернистого ангидрида с хлором при 51-69°С в жидкой фазе в присутствии предварительно обработанного хлористым сульфурилом активированно го угля, при объемном соотношении , активированный уголь: хлористый сул фурйл в реакционной массе, равном 1:(1-2) I. Недостаток способа состоит в-низ кой механической прочности гранул активированного угля, что обуславливает сравнительно непродолжительный срок службы катализатора (2-3 ме Частые остановки для перегрузки катализатора отрицательно влияют на производительность установки. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфу- рила при 15-40 С взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе.в присутствии в качестве катапизатора 14-диалкилзамещенных амидов карбоновых кислот и продуктов их взаимодействия с хлорангидридами неорганических кислот 2 . Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, обусловленная низкой активностыо катализатора (1,21 г/г«ч). Цель изрбретения - интенсификация процесса. Поставленная цель достигается тем, что при синтезе хлористого сульфурила в жвдкой фазе взаимодействием хлора с сернистым ангидридом, в качестве катализатора применяют поли капроамид. При 3TOMjпроцесс-проводят при соотношении поЯикапроамид: жидкий хлорис1Ый. сульфурил I: (10-50). 3 Пример I. В реактор грушевидной формы, имекхций в данной части вмонтированную пластину Шота, и оборудованный термометром и обрат ным холодильником, помещают 20 г полиамидной стружки, получаемой при механической обработке деталей из капролона В (МРТУ 6-05-988-66) и .600 г хлористого сульфурила (количество жидкого хлористого сульфурила берут с таким расчетом, чтобы полностью смочить загруженный катализатор). Из баллонов через реометры дозируют хлор со скоростью 0,236 л/мин сернистый ангидрвд О,256 л/мин и после смещения их подают под пластину Шота реактора. Оп проводят при 40 С в течение 2 ч. По лучают 158 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 99,7%. Выход 99,1%. Съем продукта с 1 г катализа тора составляет 3,95 г/ч. Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что температуру реакции поддерживают равной , нагрузку по хлору 0,336 л/мин.и по сернистому ангидриду 0,363 л/мин. Продолжительность опыта 2,08 ч. Получа ют 230 г продукта с содержанием основного вещества 99,3%. Выход 98, 4 Активность катализатора, или съем продукта с единицы веса катализатора в час, составляет 5,45 г/г.ч. Предлагаемый способ позволяет увеличить съем продукта с 1 г катализатора до 4-5 г в час против I,2г по известному И- тем самым значительно интенсифицировать процесс. Формула изобретения 1.Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повьшения производительности процесса, в качестве катализатора используют поликапроамид. 2.Способ по п. 1, отличаю щ и ,й с я тем, что процесс ведут при соотнойении поликапроамид: хлористый сульфурил 1: (10-50). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2826412/26, кл. С 01 В 17/45, 1979. 2.Патент ГДР №49320, кл. 12 i 17/45, 1965. .