Способ получения метилцеллюлозы Советский патент 1982 года по МПК C08B11/02 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИт|ЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобретение относится к технологии переработки целлюлозы в частности к получению простого эфира - метилцеллюлозы.

Водорастворимая метилцеллюлоза содержит 26-33% метоксильных групп -ОСНд, что соответствует степени замещения 150-200.

Метилцеллюлоза применяется в качестве покрытия при получении мелованных бумаг, при изготовлении испарителей холодильников, в качестве связующего в радиокерамической промышленности , при изготовлении неосыпающихся гипсовых бинтов, в фармацевтической промышленности, в качестве загустителя печатных красок в текстильной промышленности. Для получения эфира удовлетворительного качества необходимо, чтобы исходная целлюлоза обладала достаточно высокой реакционной способностью.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения метилцеллюлозы.

заключающийся в том, что активированную целлюлозу мерсеризуют, метилируют, про1 «91вают и сушат. Активацию проводят растиранием целгнолозы с гидроокисью натрия в присутствии окислителей tn.

Известный способ является сложным, связанным с расходом большого количества химических веществ, их ток,(, сичностью и длительностью обработки. Кроме того,для мерсеризации требуется высококонцентрированная (0%) щелочь (NaOlI) и обязательной при эфирообраэовании является стадия

f5 предсозревания.

Цель изобретения - сокращение технологического процесса и уменьшение расхода мерсеризующего агента. Поставленная цель достигается

20 тем, что в способе получения метилцеллюлозы, включающем активацию целлюлозы, с последующими мерсеризацией, метилированием, промывкой и сушкой целевого продукта, активацию

проводят о , 1-О , водным раствором персинтамма - соединения включения оксиэтилированного алкиламида синтетических жирных кислот, мочевины и пероксигидрата мочевины.

В дальнейшем такая целлюлоза мерсеризуется 30 раствором NaOll и затем, исключая стадию предсозревания, метилируется диметилсульфатом.

Эмпирическая формула персинтамма

(R-CO-NHCH CH O ()-.

:аН(Н,3,ЫСОЫИ)-

где R ,j-n 5-6.

Молекулярный вес соединения кг.

Состав персинтамма,%: Основное веществон/б 99,8 Влаган/б 0,2

Содержание активного начала в порошкообразном персинтамме - н/б 2. Препарат непожароопасен, невзрывоопасен, нетоксичен. Внешний вид при 20°С - рыхлый, сыпучий, без комков порошок белого цвета с желтоватым оттенком.

Физико-химические константы персинтамма:

1,1812-1,255

0,663 663

85-87

Гранулометрический состав представлен в таблице.

Растворимость препарата в 100 г при 20-25 С составляет 131,2 г.

В хлороформе, ацетоне, иsonропиловом спирте препарат нерастворим, В синтетическом спирте при 20-25 С растворяется препарата 12 г/100 г растворителя. Водный Г ;-ный раствор ПАВ - мутный. Гарантийный срок хранения 0,5 г.

Целлюлоза, активированная ПАВ персинтаммом, после метилирования

хорошо растворяется в воде (не менее 98,5%) и имеет содержание метаксильных групп 26-33.

Пример. Навеска древесной сульфатной кордной целлюлозы Братского ЛПК в количестве 5 г обрабатывается водным раствором поверхностноактивного вещества - персинтамма 0, концентрации в течение 30 мин. По истечении этого времени

целлюлозу отжимают на ручном прессе до 1 ,5-кратного веса и сушат при 105°С 3м.

; В дальнейшем, препарат целлюлозы мерсеризуют 1 ч натриевой щелочью

концентрацией 30% при нормальных условиях, отжимают до 3-кратного веса и метилируют диметилсульфатом в количестве 25 мл в среде органического растворителя - бензола, взятом в количестве 75 мл в термостате при в течение 3 ч. Полученную метилцеллюлозу отделяют от кидкости, промывают кипящей водой и сушат при 6ч. В готовом образце определяют содержание метоксильных групп и растворимость метилцеллюлозы в воде.

Изобретение целесообразно использовать для целлюлозы при получении простых эфиров - метилцеллюлозы с целью уменьшения расходов мерсеризующего и алкилирующего агентов, а также с целью сокращения технологического процесса.

Применение активирующего агента позволяет на длительное время сохранить целлюлозу активированной, снизить расход щелочи на 25-30%, сократить процесс метилирования за счет исключения стадии предсозревания. Содержание метоксильных групп в полученном продукте (26-33%) соответствует требованиям ТУ-01-717-72.

Формула изобретения

Способ получения метилцеллюлозы, включающий активацию целлюлозы с

5

последующими мерсеризацией метилиро-включения оксиэтилированного алкилванием, промывкой и сушкой целевогоамида синтетических жирных кислот, продукта, отличающийсямочевины и пероксигидрата мочевины, тем, что, с целью сокращения технологического процесса и уменьшенияs Источники информации, расхода мерсеризующего агента, акти-принятые во внимание при экспертизе вацию проводят 0,1-0, водным1. Заявка Великобритании , раствором персинтамма - соединениякл. С 3 А, опублик. 1977 (прототип).