Способ получения вискозы Советский патент 1988 года по МПК C08B9/00 

со

00 00 00

со

Изобретение относится к технологии получения вискозного волокна, в частности к получению раствора для формования гидратцеллкшозного волокна - вискозы.

Целью изобретения является снижение вязкости, улучшение фильтруемос- ти и увеличения времени работы фильтров.10

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, Сульфитную целлюлозу с содержанием о:-целлюлозы 92% мерсеризуют раствором NaOH с кон- 5 центрацией 230-240 г/л и температурой 50-52°С на установках непрерывной мерсеризации. После измельчения щелочную целлюлозу с содержанием oi-целлюлозы 31,9% и NaON 16,3% под- 20 вергают предсозреванию 24 ч при 28- .

Далее щелочную целлюлозу ксанто генируют 30% сероуглерода в течение 90 мин при 25-27°Со Ксантогенат 25 целлюлозы растворяют в 8%-ном растворе NaOH в течение 5 ч при 12-14 С, причем за 2 ч до окрнчания растворения вводят полиоксиэтиленовый эфир фенола (степень оксиэтилирова- 30 ния 15, феноксол ВИС-15) и перман- ганат калия. Вискоза имеет следующий состав, мас,%:

oi.-Целлюлоза14,50

NaOH 9 10

Сероуглерод 4,35

Полиоксиэтиленовый эфир

фенола0,50

,, 1040

ВодаОстальное

Вязкость вискозы 352 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе 297, Качество вискозы, определенное по константе закупорки (К) - 83,45

Время работы фильтра до перезарядки 6,3 сут.

Пример 2, Вискозу получают по примеру 1, За 0,5 ч до окончания растворения вводят модифицирующую50

добавку полиоксиэтиленовый эфир фенола и мочевины. Вискоза имеет следую- щий состав, мае.%:

35

об-Целлюлоза14,50 NaOH9,10 Сероуглерод4,60 Полиоксиэтиленовый эфир фенола0,50

МочевинаО,1

ВодаОстальное

Вязкость вискозы составляет 352 с степень полимеризации целлюлозы в вискозе 291, качество вискозы (К) 24, Время работы фильтра до перезарядки 5,9 сут.

Пример 3. Вискозу получают по примеру 1, За 1,2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку. Вискоза имеет следующий состав, мас,%:

о(,-Целл10лоза10,00

NapN -5,50

Сероуглерод3,00

Полиоксиэтиленовый эфир фенолаО,8 ,2 Вязкость вискозы 63 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе 314.качество вискозы (К) 23, Время работы фильтра до перезарядки 11,1 сут,

Пример 4, Вискозу получают по примеру 1, За 1,2 ч до окончания раствореьшя вводят модифицированную- добавку. Вискоза имеет следующий состав, мас,%: of.-Целлюлоза NaON

Сероуглерод Полиоксиэтиленовый эфир фенолаКМпО

Вязкость вискозы 76 с, степень, полимеризации целлюлозы в вискозе 317, , Время работы фильтра до перезарядки 10,3 сут,

П р и м е р 5, Вискозу получают по примеру 1 , За 1 ,.2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку. Вискоза имеет следуюпщй , состав, мас,%:

oi.-Целлюлоза11,83

NaOH7,97

Сероуглерод3,54

Полиоксиэтиленовый

эфир фенола

10,00 5,50 3,00

0,1 0,01

0,30 0,10

Вязкость вискозы 174 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе ГС 305, К 67, Время работы фильтра до перезарядки 8,1 сут,

П р и м е р 6 (сравнительный). Вискозу получают по примеру 1, За 2 ч до окончания растворения вводят

0

5 0

0

5

0

5

МочевинаО,1

ВодаОстальное

Вязкость вискозы составляет 352 с степень полимеризации целлюлозы в вискозе 291, качество вискозы (К) 24, Время работы фильтра до перезарядки 5,9 сут.

Пример 3. Вискозу получают по примеру 1, За 1,2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку. Вискоза имеет следующий состав, мас,%:

о(,-Целл10лоза10,00

NapN -5,50

Сероуглерод3,00

Полиоксиэтиленовый эфир фенолаО,8 ,2 Вязкость вискозы 63 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе 314.качество вискозы (К) 23, Время работы фильтра до перезарядки 11,1 сут,

Пример 4, Вискозу получают по примеру 1, За 1,2 ч до окончания раствореьшя вводят модифицированную- добавку. Вискоза имеет следующий состав, мас,%: of.-Целлюлоза NaON

Сероуглерод Полиоксиэтиленовый эфир фенолаКМпО

Вязкость вискозы 76 с, степень, полимеризации целлюлозы в вискозе 317, , Время работы фильтра до перезарядки 10,3 сут,

П р и м е р 5, Вискозу получают по примеру 1 , За 1 ,.2 ч до окончания растворения вводят модифицирующую добавку. Вискоза имеет следуюпщй , состав, мас,%:

oi.-Целлюлоза11,83

NaOH7,97

Сероуглерод3,54

Полиоксиэтиленовый

эфир фенола

10,00 5,50 3,00

0,1 0,01

0,30 0,10

ифицируюп;ую добавку, BifCKosa имеследующий состав,мас,%:

ci-Целлюлоза14,50

NaOH9,10

Сероуглерод4,35

Полиоксиэтиленовый эфир фенола

КМпО Вода

(1,80 0,00 Остальное

14,50 9,10 4,60

Вязкость вискозы 560 с, степен полимеризации целлюлозы в вискозе 295, К 190. Время работы фильтра до перезарядки 2,1 сут.

Пример 7 (сравнительный), Вискозу получают по примеру 1, За 0,5 ч до окончания растворения ввдят модифицируюЕГУю добавку. Виско имеет следуюнщй состав, мае,

сС Целл}олоза

NaOH

Сероуглерод

Полиоксиэтиленовый эфир фенола

КМпО,

Вода

Вязкость ВИСКО31. 584 с, степен полимеризации целлюлозы в вискозе 301, 267. Время работы фильтра до перезарядки 1,9 сут.

Пример 8 (сравнительный). Вискозу получают по примеру 1, За 2 ч до окончания растворения вводя модифицирующую добавку. Вискоза мм ет следуюпц-1й состав, маСо%:

fi-Целлюлоза10,00

NaOH5,50

Сероуглерод

Полиоксиэтиленовый эфир фенола

КМпОд

0,00 0,20 Остальное

3,.00

0,50 0,00

ВодаОстальное

Вязкость вискозы 103 с, степень полимеризации целлюлозы в вискозе 204, К, 183. Время работь : фильтра до перезарядки 2,0 сут.

0

5

0

5

0

5

15°С в течение 5 ч получают вискозу с содержанием (У-целлюлозы 7,3% и NaOH 5,4%, К 81 .

П р и м . р 10 (сравнительный). Сульфитную цeJ шкшoзy с содержанием о целлюлозы 92% мерсеризуют раствором NaOH с концентршшей 230-240 г/л и температурой 50-52°С на установках непрерывной мерсеризации. После измельчения п елочную целлюлозу с со- держатгем ai-целлюлозы 31,9% и NaON 16,3% подвергают предсозреванию в течение 24 ч при 28-30 С. Далее щелочную цаллюлозу ксантогегшруют 30% сероуглерода в течение 90 мин iipii 25-27 С,. Ксантогенат цаплюлозы растворяют в 8%-ном растворе NaON в течение 5 ч при 12-14 С. За 0 w-in до окончания растворения вводят модифицирующую до.бавкл полноксизтиленового эфира фенола и КМп04 о Вискоза имеет следуюпщй состав, мас,%:

йi Цeллюлoзa14,0

NaOH9,10

Сероуглерод4,35

Полиоксиэтиленовы

эфир фенола0,50

,10

ВодаОстальное

Вязкость вискозы 546 с, степень полимеризации цел.ч олозы и вискозы 309, К 94, BpeNffl работы фильтра до перезарядки 2 сут.

Пример 11 (сравнительньш), Вискозу получают аналогично примеру 10, но добавку вводят в раствор за 3 ч До окончания растворения, Виско за имеет следуюпц1Й состав, масД;

0

5

об-Целлюлоз а

NaON

Сероуглерод

Полиоксиэт1- леновый зфир фенола

Мочевина

Вода

14,50 9,10 . 4,35

0,50 0,10 Остальное

Изобретение относится к области технологии получения вискозного волокна, в частности к получению раствора для формования гидратцеллншоз- ного волокна - вискозы. Изобретение позволяет снизить вязкость вискозы при сохранении степени полимеризации о.-целлюлозы, улучшить фильтруемость до К 23-83 и увеличить время работы фильтров до 6-11 сут за счет того, что в вискозу за 0,5-2 ч до окончания растворения вводят смесь полиоксиэтиленового эфира фенола и перманганата калия или мочевины при следующем соотнов1ении компонентов вискозы, мас.%: ы. -целлюлоза 10,00- 14,50; гидроокись натрия 5,50-9,10; сероуглерод 3,00-4,35i полиоксиэти- леновый эфир фенола О,10-0,80J пер- манганат калия или мочевина 0,01- 0,20, вода - остальное. I (Л

Вязкость вискозы 408

П р и м е р 9 (по известному способу). Сульфитную целлюлозу, предвари- 03

тельно обработанную окс этилированным перззарядки 4,1 сут. фенолом в количестве 0,10% от содержания ci -целгпюпозЫэ имеюпг/ю содержание (i -целлюлозь5 92,1%, мерсеризуют раствором NaOH с концентрацией 235 г/л в течение 1 ч при 20°С, После измельчения щелочную целлюлозу с содержани ем об-целлюлозы 30% и NaOH 15,9% ксантогенируют нри 25°С в течение

55

полимеризации целлюлозы К 190, Время рабо

Пример 12 (срав Сульфат1-гук целлюлозу 10 кием ci -целлюлозы 92% о полиоксиэтиленовым эфир 3,17 г и мочевиш.1 0,34 2 ч, далее вискозу полу примере 1, Вискоза имее

2 ч. По окончании растворения при

Вязкость вискозы 408 с, степень

03

перззарядки 4,1 сут.

полимеризации целлюлозы в вискозе К 190, Время работы фильтра

перззарядки 4,1 сут.

Пример 12 (сравнителыгый) . Сульфат1-гук целлюлозу 100 г с содерка- кием ci -целлюлозы 92% обраба1ъп ают полиоксиэтиленовым эфиром фенола 3,17 г и мочевиш.1 0,34 г в течение 2 ч, далее вискозу получают как в примере 1, Вискоза имеет следующий

состав, масД:

513883996

ci-Целлюлоза 14,50тем, что, с целью снижения вязкости, NaOH 9,10улучшения фильтруемости и увеличения Сероуглерод 4,35времени работы фильтров, добавку вво- Полиоксиэтилено- ,Дят в вискозу за 0,5-2,0 ч до окон- вый эфир фенола 0,50чания растворения, а в качестве до- Мочевйна 0,10бавки используют смесь полиоксиэти- Вода Остальноеленового эфира фенола и пермангана- Вязкость вискозы 493 с, степеньта калия или мочевины при следующем полимеризации целлюлозы в вискозе юсоотношении компонентов раствора, 219, Время работы фильтра домас.%: перезарядки 1,9 сутс«(.-Целлюлоза10,00-14,50

Гидроокись

Формула изобретениянатрия5,50-9,10

5Сероуглерод3,00-4,35

Способ получения вискозы, содержа-Полиоксизтищей Ы.-целлюлозу, гидроокись натрия,леновый эфир

сероуглерод, модифицирующую добавкуфенола0,10-0,80

и воду, включающий мерсеризацию,Перманганат каксантогенирование, растворение и20 мочевина 0,01-0,20

фильтрацию, отличающийсяВодаОстальное