СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННОЙ МЕТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1966 года по МПК C08B11/02 

Известно получение высокозамещенной метилделлюлозы с содерл анием метоксильных групп 40-450/0 взаимодействием щелочной целлюлозы с метилирующим агентом при температуре 80-100°С путем ряда последовательных метилирований.

С целью уменьщения деструкции продукта предлагается способ получения высокозамещенной метилцеллюлозы, заключающийся в обработке щелочной целлюлозы метилирующим агентом (хлористым метилом) в среде органического растворителя под давлением. Причем первую стадию метилирования проводят при температуре в течение 2-3 час; вторую при 85-100°С в течение 3-5 час. Соотнощение реагентов следующее: 9-12 моль едкого натра и 12-25 моль хлористого метила на 1 люль глюкозного остатка целлюлозы.

Сочетание двух температурных режимов позволяет получить продукт с наилучщими показателями, причем на первой стадии образуется продукт с содержанием 26-28% метоксильных групп, который в значительно мейьщей степени подвержен деструктивным процессам в щелочной среде, чем незамещенная целлюлоза. Повышение температуры на второй стадии обеспечивает быстрое прохождение дальнейшего метилирования.

Пример. 1 кг хлопкового линтера замачивают в 20 л 50/о-ного водного раствора едкого натра при температуре 28-30°С в течение 30 мин. Щелочную целлюлозу отжимают от

избытка щелочи до кратности 2,7-3, разрыхляют в измельчителе, после чего загрул ают в реактор, куда затем добавляют при работающей мешалке 0,9 кг сухой щелочи. Систему вакуумируют и продувают азотом, после чего

в реактор подают 25 л ацетона и 8 кг хлорметила.

Метилирование ведут в течение 5 час при непрерывном перемешивании. Причем, первые 2 час при температуре 50-60°С и давлении

8 атм, затем 3 час при температуре 90-95°С и давлении 10-12 атм.

После окончания метилирования избыток непрореагировавшего хлорметила сдувают, образующийся вязкий раствор высаживают в

горячую воду, при этом отгоняется ацетон.

Высаженный продукт в виде белых или слегка желтоватых хлопьев нейтрализуют, отмывают от солей и сушат.

Содержание метоксильных групп в готовом продукте 42,1о/о. вязкость 1%-ного раствора в смеси метиленхлорид - метанол при отношении, равном 9 : 1-20,5 (характеристическая вязкость в той же смеси 3). Выход 96i/o- Про3ния щелочестойкой сепараторной пленки для аккумуляторной промышленности. Предмет изобретения Способ получения высокозамешенной метилцеллюлозы путем обработки целлюлозы едким натром и метилирующим агентом, например хлористым метилом, в среде органи54 ческого растворителя при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения деструкции получаемого продукта, метилирование проводят сначала при температуре 45-65°С в течение 2-3 час, а затем при 85-100°С в течение 3-5 час при соотношении реагентов 9-12 моль едкого натра и 12-25 моль хлористого метила на 1 моль глюкозного остатка целлюлозы.