СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННОЙ МЕТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1966 года по МПК C08B11/02 

Описание патента на изобретение SU182131A1

Известно получение высокозамещенной метилделлюлозы с содерл анием метоксильных групп 40-450/0 взаимодействием щелочной целлюлозы с метилирующим агентом при температуре 80-100°С путем ряда последовательных метилирований.

С целью уменьщения деструкции продукта предлагается способ получения высокозамещенной метилцеллюлозы, заключающийся в обработке щелочной целлюлозы метилирующим агентом (хлористым метилом) в среде органического растворителя под давлением. Причем первую стадию метилирования проводят при температуре в течение 2-3 час; вторую при 85-100°С в течение 3-5 час. Соотнощение реагентов следующее: 9-12 моль едкого натра и 12-25 моль хлористого метила на 1 люль глюкозного остатка целлюлозы.

Сочетание двух температурных режимов позволяет получить продукт с наилучщими показателями, причем на первой стадии образуется продукт с содержанием 26-28% метоксильных групп, который в значительно мейьщей степени подвержен деструктивным процессам в щелочной среде, чем незамещенная целлюлоза. Повышение температуры на второй стадии обеспечивает быстрое прохождение дальнейшего метилирования.

Пример. 1 кг хлопкового линтера замачивают в 20 л 50/о-ного водного раствора едкого натра при температуре 28-30°С в течение 30 мин. Щелочную целлюлозу отжимают от

избытка щелочи до кратности 2,7-3, разрыхляют в измельчителе, после чего загрул ают в реактор, куда затем добавляют при работающей мешалке 0,9 кг сухой щелочи. Систему вакуумируют и продувают азотом, после чего

в реактор подают 25 л ацетона и 8 кг хлорметила.

Метилирование ведут в течение 5 час при непрерывном перемешивании. Причем, первые 2 час при температуре 50-60°С и давлении

8 атм, затем 3 час при температуре 90-95°С и давлении 10-12 атм.

После окончания метилирования избыток непрореагировавшего хлорметила сдувают, образующийся вязкий раствор высаживают в

горячую воду, при этом отгоняется ацетон.

Высаженный продукт в виде белых или слегка желтоватых хлопьев нейтрализуют, отмывают от солей и сушат.

Содержание метоксильных групп в готовом продукте 42,1о/о. вязкость 1%-ного раствора в смеси метиленхлорид - метанол при отношении, равном 9 : 1-20,5 (характеристическая вязкость в той же смеси 3). Выход 96i/o- Про3ния щелочестойкой сепараторной пленки для аккумуляторной промышленности. Предмет изобретения Способ получения высокозамешенной метилцеллюлозы путем обработки целлюлозы едким натром и метилирующим агентом, например хлористым метилом, в среде органи54 ческого растворителя при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения деструкции получаемого продукта, метилирование проводят сначала при температуре 45-65°С в течение 2-3 час, а затем при 85-100°С в течение 3-5 час при соотношении реагентов 9-12 моль едкого натра и 12-25 моль хлористого метила на 1 моль глюкозного остатка целлюлозы.

Похожие патенты SU182131A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННф МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫb 1972
  • Прокофьева, Л. Родиоиои, В. Парфенов Ю. Д. Андреев
SU331062A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКАРБОКСИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1973
SU384828A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1972
  • И. М. Тимохин, В. И. Иссерлис М. Прокофье
SU328094A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1970
  • М. В. Прокофьева, Н. А. Родионов, И. В. Парфенов, В. В. Помогаев,
  • А. А. Колесов Ю. Д. Андреев
  • Владимирский Научно Исследовательский Институт Синтетических Смол
SU287917A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИРОВАННОГО ПРОДУКТА ИЗ ОТХОДОВ ДРЕВЕСИНЫ БЕРЕЗЫ 2006
  • Васильева Наталья Юрьевна
  • Барышников Сергей Викторович
  • Шарыпов Виктор Иванович
  • Кузнецов Борис Николаевич
  • Береговцова Наталья Григорьевна
  • Кузнецова Светлана Алексеевна
RU2305112C1
Способ получения метилгидроксипропилцеллюлозы, образующей водные растворы различной вязкости. 2023
  • Келлер Юрий Петрович
  • Ненашев Алексей Борисович
  • Кислых Николай Васильевич
RU2821789C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ 2002
  • Бондарь В.А.
  • Никонова В.И.
  • Садова А.В.
RU2220162C1
КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ 2002
  • Бондарь В.А.
  • Никонова В.И.
  • Садова А.В.
RU2220163C1
Способ получения метилцеллюлозы 1990
  • Каталевская Инесса Викторовна
  • Суворова Валентина Григорьевна
  • Андреев Юрий Дмитриевич
  • Прокофьева Мира Владимировна
  • Красноперова Анна Владимировна
  • Хин Наталия Николаевна
SU1810352A1
Способ получения метилцеллюлозы 1989
  • Бондарь Валентин Ананьевич
  • Смирнова Галина Николаевна
  • Суворова Валентина Григорьевна
  • Курицын Владимир Михайлович
  • Шамолин Анатолий Иванович
  • Ротенберг Илья Моисеевич
  • Прокофьева Мира Владимировна
SU1652320A1

Реферат патента 1966 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННОЙ МЕТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Формула изобретения SU 182 131 A1

SU 182 131 A1

Авторы

М. В. Прокофьева, Т. М. Загребина, В. Б. Каневский

Г.

Даты

1966-01-01Публикация