Способ получения фенолформальдегидной смолы Советский патент 1982 года по МПК C08G8/10 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

1

Изобретение относится к получению фенолформальдегидных смол без подвода тепла в присутствии кислотных катализаторов, предназначенных для использования в водохозяйственном строительстве, в частности в производстве дренажных трубофильтров.

Известны способы получения водорастворимых фенолформальдегидных смол путем поликонденсации фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора D ГЗ

Однако смолы, полученные известными способами, обладая хорошей водорастворимостью, либо представляют собой низкомолекулярные продукты с низким содержанием основного вещества tl и t2, что не позволяет их использовать в композициях с водорастворимыми солями, так как происходит разделение смолы на отдельные фазы, либо представляют собой высокомолекулярные продукты ГЗ. которые под действием кислотного отвердитеЛЯ в присутствии водорастворимых солей не отверждаются.

Известные способы позволяют получать смолы холодного отверждения для укрепления грунтов, упрочнения горных пород, бурения нефтяных и газовых скважин, склеивания деревянных конструкций, формовочных песков и т.д.

Наиболее.близок к предлагаемому по технической сущности способ получения холодного отверждения (смола марки Б) для получения дренажных трубофильтров с использованием -к рамзитового наполнителя Г .

Способ заключается в следующем.

Фенол, формальдегид и едкий натр при молярном соотношении 1:1 ,5t lO.Oj кипятят 50-70 мин, затем при 6070°С и вакууме 0,8 ат воду отгоняют до содержания сухого остатка массу охлаждают и разбавляют ацетоном.

Полученная фенолформальдегидная смола имеет высокий мо|1екулярный 39 вес и в присутствии водорастворимых солей отверждается настолько медленно, что стекает, не успевая образовать равномерную пленку. Цель изобретения - ускорение процесса кислотного отверждения смолы в присутствии водорастворимых солей Поставленная цель достигается тем что поликонденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси натрия проводят при молярном соотношении фенолгформальдегид:едкий натр равном 1 :0,,015 при 80-89 С в течение t-S ч. Проведение процесса в указанных параметрах позволяет получить низко молекулярную фенолформальдегидную смолу с молекулярной массой 160-250 состоящую преимущественно из одноядерных моно- и диметилолфенолов, замещенный в положении орто- и орто-орто к фенольному радикалу.Рос молекулярной цепи в указанных условиях происходит лишь в незначительной степени. Содержание основного вещества в полученной смоле составляет 70-75%, свободного фенола - 8-12, воды Полученная смола без нейтрал зации имеет рН 7,8-Ь,2 и отверждает ся кислотными отвердителями в прису ствии водорастворимых солей без дополнительного подвода тепла с выс кой скоростью.

Содержание сухих ве7,6 ществ, I

Содержание свободКак видно из таблицы, вязкость предлагаемого связующего в 1,7-2 раза меньше вязкости смолы марки Б,разТаблица 1

72,3

70,5

55,5

бавленной ацетоном. При этом смола отличается выс.оким содержанием сухих веществ, что обеспечивает повыПример 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, обратным холодильником и рубашкой для подвода и отвода тепла, загружают 100 г фенола, 13,5 г формалина ( водного раствора формальдегида) .и 1, г гидроокиси натрия в виде Q%-иoгo раствора. Смесь нагревают при перемешивании и выдерживают при 80°С 6 ч до достижения коэффициента рефракции 1,90. Сушат при под вакуумом 0,80 ат до коэффициента рефракции 1,55Пример 2. В реакционный сосуд по примеру 1 загружают 100 г фенола, 13S г формалина и 1,5 г гидроокиси натрия. Смесь нагревают до 80-85 С и выдерживают при перемешивании 5 ч до достижения коэффициента рефракции 1,485. Сушат при и вакууме 0,75 ат до достижения коэффициента рефракции 1,. Пример 3-3 реакционный сосуд по примеру 1 загружают 100 г фенола, IlOfS г формалина и 1,50 г едкого натра. Смесь нагревают при перемешивании по 80-Ь5°С и выдерживают ч до коэффициента рефракции 1,480. Сушат при и вакууме 0,70 ат до достижения коэффициента рефракции 1,. В табл. 1 приведены свойства смолы, полученной предлагаемым способом согласно примерам 1-3, в сравнении со смолой марки Б, полученной известным способом.

шейную прочность трубофильтров на ее основе.

В табл. 2 представлены свойства кислоты) 30, в сравнении с аналогичкомпозиции, содержащей, мае.ч.: смола 5 ной композицией на основе смолы марполуменная предлагаемым способом 100, ки Б-,

Время отверждения, мин

Разрушающее напряжение, МПа .

водорастворимая соль (хлористый натрий) 150; кислотный отвердитель (70%-ный водный раствор бензоясульфоТа;блица 2

2,8

18,00

3.0