Способ сернокислотной очистки Советский патент 1982 года по МПК C10G17/06 

(5) СПОСОБ СЕРНОКИСЛОТНОЙ ОЧИСТКИ

I

Изобретение касается способа очистки серной кислотой и/или олеумом дл регенерации отработанных масел и для получения чистых углеводородов, специальных масел, в том числе белых Б масел, смазочных масел и подобных продуктов.

Известно, ч го для очистки сырые бензолы, нефтяные дистилляты, па- ю рекс-парафины, парекс-масла, отработанные масла и подобные продукты обрабатывают серной кислотой и/или олеумом. Для того, чтобы достичь требуемых качеств, необходимо проводить |8 одно-или многократную очистку. После каждой очистки осаждаются кислые смолы, которые отделяют от очищенного масла. Но с осаждением кислых смол из реакционной смеси связаны 20 большие затраты времени.

Время осаждения в зависимости от вязкости продукта и степени очистки составляет «-20 ч, а для высоковязких масел или отработанных масел,до 10 ч.

Полученные при этом способе кислые смолы должны быть переработаны в Отдельных устагновках или отведены на хранение в безопасное для окружающей среды место, или они должны быть обработаны соответствующими нейтрализующими и адсорбирующими средствами.

Способ очистки серной кислотой и/или олеумом имеют тот недостаток, что скорости осаждения кислых смол из реакционной смеси очень небольшие, а из-за длительного времени осаждения непрерывное проведение способов невозможно или возможно только с повышенными затратами.

Кроме того, сама образующая кислая смола является недостатком. Полученную при очистке кислую смолу можно дополнительно переработать только с большими затратами и неудовлетворительными результатами, для чего необходимы отдельные установки, дополнительная энергия и дополнительные трудовые ресурсы. Гидравлический отвод кислых смол в принципе возможен, но при этом народное хозяйство теряет ценные вторичные исходные продукты , такие как серную кислоту, смолы и масла. Еще одним недостатком сернокислотн ОЧИСТ15И углеводородных масел являются высокие потери масла до мае Цель изобретения - создание способа очистки серной кислотой и/или олеумом для регенерации отработанных масел и для получения чистых углеводородов, специальных масел, в том числе бель1х масел, смазочных масел и подобных продуктов по простой технологии на имеющихся установ ках и при использовании дешевых вспомогательных веществ. Поставленная цель достигается тем что в способе сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чи тых углеводородов в соответствии с изобретением к реакционной смеси из серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или после окончания реакции добавляют при перемешивании и при комнатной температуре воду при соотношении серная кислота: вода от Ь0,2 до 1:1,5, преимущественно от 1:0, до 1:1,2, с последующим разделением реа ционной смеси в отстойнике на кислот ную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаз, причем при необходимости кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают и/или нагревают до . Полученная 40-70 -ная серная кислота и смола благодаря их хорошим качествам являются ценным сырьем для многих технических способов. Количественные отношения очищаемого средства и вода зависят от подвергаемых очистке углеводородных масел, от условий очистки, от степени полимеризации, осмоления и коксования и вытекающего из этого вещественного состава капель кислой смолы При добавлении очищающих агентов серная кислота и/или олеум - образую ся капельки кислой смолы, имеющие форму мицелл и образующие вместе с очищенным маслом суспензию. В мицеллах капельки серной кислоты окружаются частичками смолы и сульфоновых КИСЛОТ, в зависимости от вещественного состава и физических свойств образовавшихся капелек кислой смолы реакционные смеси обнаруживают различное поведение при отстаивании и разделении. Добавлением воды после добавления очищающего агента или после дополнительного времени реакции предотвращают образование капелек кислой смолы или происходит расщепление образовавшихся капелек кислой смолы, причем серная кислота растворяется в воде. Частички смолы и капли серной кислоты осаждаются с повышенной скоростью. Не во всех реакционных смесях серная кислота отделяется от смол при нормальной температуре. При очистке высокомолекулярных масел образуются высоковязкие смолы, в которых задерживаются капельки серной кислоты. Однако для того, чтобы избегать повышенных температур в емкости очистки для понижения вязкости смолы, во время отстаивания следует перевести всю фазу кислоты и смолы в отдельную емкость и здесь поддерживать в движение и/или нагревать ее до tO-100c, причем капельки кислоты очень хорошо отделяются от смолы. Быстрое осаждение серной кислоты и смолы из реакционной смеси, особенно хорошее разделение на три фазы, происходит на основе селективных растворимостей отдельных веществ друг в друге, больших различий плотности растворенных друг в друге ве- : шеств и сильного разбавления в очищенном масле. Изобретение более подробно поясняется некоторыми примерами. Пример 1.25т компоненты трансформаторного масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,25 т воды при нормальной температуре. Уже через 1,5ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,6 т смолы и 2,3 т слабо окрашенной в зеленый цвет б1, серной кислоты. Пример 2. 25 т компоненты трансформаторного масла очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 2, 25 т воды при нормальной температуре. Уже через 1.5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищением маслом получают 0,95 т смолы и 3,6 т слабо окрашенной в зеленый цвет +5«й-ной серной кислоты. Пример 3-25 т парекс-масла очищают 2 т серной кислоты. При пере мешивании добавляют 1,575 т воды при нормальной температуре. Уже чере 1 ,5 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным маслом получают 0,82 т смолы и 3,15 т слабо окрашенной в зеленый цвет 55, серной кислоты. Пример . 25 м сырого бензола очищают 2 т серной кислоты. При перемешивании добавляют 1,6 т воды при нормальной температуре. Уже через 1 ч реакционная смесь разделяется на три фазы. При этом наряду с чистым бензолом получают 0,75 т смолы и 3,2 т серной кислоты Пример 5. 25 т парекс-парафина очищают 2,5 т олеума. При перемешивании добавляют 2,5 т воды. Посл отстаивания реакционная смесь уже через 1,5ч разделяется на три фазы. При этом наряду с очищенным парекспарафином получают 1,02 т смолы и А,8 т 58,6%-ной серной кислоты. Пример 6. 25 т промышленного отработанного масла очищают 2,3 т серной кислоты. При перемеши.вании добавляют 1,75 т воды. После 6 ч осаждения смесь разделяется на кислоту, смолу и очищенное масло. Наряду с очищенным маслом получают 3,65 т 51%-ной серной кислоты и 0,81 т смолы. Преимущество способа сернокислой очистки для регенерации отработанных масел и для получения углеводородов, специальных масел, белых масел, смазочных масел и подобных продуктов со :ласно изобретению основано на том, что для достижения желаемого эффекта в качестве растворителя используют в |ду, чем предотвращают образование ки лых смол, и скорость осаждения неиспользованной серной кислоты и образу щейся смолы увеличивается в 2-3 раза по сравнению с временем осаждения кислых смол. В этом способе не получают отходов, происходит полное использование исходных продуктов, вследствие чего исключается загрязнение окружающей среды из-за хранения -или переработки кислых смол. Наряду с очищенным маслом получают прозрачную, слегка окрашенную в зеленый цвет 0-70%-ную серную кислоту и ценные компоненты смол. Серная кислота и компоненты смол могут перерабатываться дальше без дополнительной очистки. Следующее преимущество заключается в том, что потери масла по сравнению с известными способами снижаются до 50%, и тем самым получают ценные углеводородные масла. Благодаря повышения скорости осуждения и разделению реакционной смеси возможно непрерывное проведение способа очистки серной кислотой и/или олеумом. Формула изобретения Способ сернокислотной очцстки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масели чистых углеводородов, отличающийся тем, что, к реакционной смеси из серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или после окончания реакции добавляют при перемешивании и при комнатной температуре воду при соотношении серная кислота: вода от 1:0,2 до 1:1,5, преимущественно от 1:0, до 1:1,2, с последующим разделением реакционной смеси в отстойнике на кислотную, смоляную и масляную фазы и раздельным отбором фаз, причем при необходимости кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают т/или нагревают до 0-100С. Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германское Демократической Республики.