Способ сернокислотной очистки Советский патент 1982 года по МПК C10G17/06 

: повышенным содержанием серной кисло ты для получения специальных масел для регенерации отработанных масел обладают тем недостатком, что скорость выделения кислых смол из реак ционной смеси является малой и офор ление их в виде непрерывных процессо из-за высокой продолжительности выд .ления становится невозможным или возможным.только при условии более высоких затрат. Другим недостатком является сама образующаяся кислая смола. Получающаяся при очистке кислая смола може Ьыть дополнительно переработана с неудовлетворительными результатами только с большими затратами, для че необходимы специальные установки, дополнительная энергия и рабочая си ла. Обработка кислой смолы хотя и возможна, однако при этом теряются такие ценные для народного хозяйства вторичные сырьевые материалы, как серная кислота, смолы и масла. Еще одним недостатком сернокисло ной очистки углеводородных масел яв ляются высокие потери масла - до 25 мас.%. Целью изобретения является созда ние способа очистки с помощью кислоты, олеума и/или кислых смол с высоким содержанием серной кислоты для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов по простой технологии в имеющихся аппаратах и при использовании экономичных вспомогательных веществ. Поставленная цель достигается те что согласно способу сернокислотной очистки для регенерации отработанны масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов к реак ционной смеси, состоящей из очищаемого продукта и серной кислоты,после добавления серной кислоты или после окончания реакции при перемешивании и при 2Q-6o t, предпочтител но при , добавляют воду и см ляной компонент, имеющий следующий состав, мас.%: Сульфокислоты Серная кислота 0,1-25 Вода0,1-25 Смола До 100 получаемый при сернокислотной очист ке углеводородов при добавлении вод раздельно или в виде смеси, при соотношении серная кислота: смоляной компонент: вода, равном от 1:0,01:0,3 до 1:3J1 5 предпочтительно от 1:0,02: :0,5 до 1:2,5Jlf2, с последующим разделением смеси на кислотную, смоляную и очищенную масляную фазы в аппаратеотстойнике и раздельным выводом фаз, причем кислотную и смоляную фазы во время отстаивания перемешивают и/или нагревают до «0-100 С. Получающаяся 50-70 -я серная кислота и смола могут быть использованы в качестве вторичного сырья при производстве минеральных удобрений и при строительстве дорог. Добавка смоляного компонента и воды может производиться раздельно или вместе с предварительным смешиванием их. Соотношения количеств смоляного компоне та и воды находятся в зависимости от углеводородных масел, подвергающихся омистке, от условий, при которых проводится очистка от степени полимеризации, осмоления и коксуемости и от вытекающего из этого состава веществ, входящих в капельки кислой смолы. При добавлении средства для очистки - серной кислоты, олеума и/или кислой смолы образуются капельки кислой смолы, имекщие форму мицелл и образующие вместе с очищенным маслом суспензию. В мицеллах капельки серной кислоты окружены оболочкой из частичек смолы и сульфокислот. В зависимости от состава веществ и физической структуры образовавшихсякапелек кислой смолы реакционные смеси обнаруживают различные свойства при отстаивании и разделении. Посредством добавления смоляных компонентов и воды можно регулировать характер отстаивания и разделения этих очищаемых реакционных смесей. Соотношение между очищающим средством смоляным компонентом и водой составляет, преимущественно от 1:0,02:0,5 до 1:2,5:1,2. В результате добавления растворителя после добавки очищающего средства или же после окончания реакции предотвращается образование капелек кислой смолы или же наступает расслоение образовавшихся капелек смолы, причем смола поглощается смоляным компонентом, а серная кислота растворяется в воде. Температура во время добавления растворителя при .смешивании и отстаивании не только не должна превышать 60 С, но ее необ ходимо держать в пределах предпочтительного диапазона температур . Не во всех реакционных смесях кис лоты и смолы выделяются при таких от носительно низких температурах 2060 С. Вследствие высоких значений вязкости смолы серная кислота остает ся в смоле в виде капелек. Чтобы избежать повышения температур в аппара те для проведения очистки, с целью снижения вязкости смолы, в течение процесса отстаивания приводят в дайжение всю кислотно-смоляную фазу или всю кислотно-смоляную фазу сливают в специальный агтпарат, приводят в движение ее там и/или нагревают до температуры lO-lOO С, п|эи этом капельки кислоты очень хорошо выделяют ся из смолы. Быстрое отстаивание серной кислоты и смолы из реакционной смеси,особенно хорошее разделение на три фазы происходит в результате избирательной способности к растворению отдель ных веществ между собой, благодаря большой разнице в плотности растворенных друг в друге веществ и вследствие значительного разбавления в очищенном масле. П р и м е р.К25 т предварительно очищенного отработанного индустриального масла при перемешивании добавляют 2,3т серной кислоты.после выдержки сме си в течение 15 мин к ней добавляют смес состоящую из 1,75т воды и 1,85 т смоляного компонента, полученного при очистке трансформаторного масла с по мощью серной кислоты с добавлением воды, имеющего Следующий состав,мае. Смола50 , Вода20 Сульфокислоты 8 Серная кислота 22 Во время отстаивания кислотно-смо ляную фазу приводят в движение с помощью мешалки. Очищаемая реакционная смесь разделяется на три фазы уже по истечении 5 ч. В качестве самого ниж него слоя получено , серной кислоты, в среднем слое получено 2,75 т смолы и в 1 ачестве верхнего слоя получено очищенное масло. Пример 2.К 25 т фракции, средний молекулярный вес которой равен kbO моль-г, а вязкость которой 8 при равна 20 сСт, полученной в результате перегонки, гидроочистки, повторной перегонки, селективной очистки и депарафиниэации, при перемешивании добавляют т олеума.После выдержки смеси в течение 15 мин к ней добавляют смесь, состоящую из 3,5 т воды и 6,0 т смоляного компонента, полученного при очистке фракции, имеющей средний молекулярный вес 260 моль-г и олеума при добавлении воды, имеющего следующий состав , мае,%: Смола . «З Серная кислота -10 Вода8 Сульфокислоты 39 Во время отстаивания кислотносмоляную фазу приводят в движение с помощью мешалки. Очищаемая реакционная смесь разделяется уже по истечении tt ч. В качестве самого нижнегослоя получено 6,8 т смолы ив качестве верхйего слоя получено очищенное масло. Преимущества предлагаемого способа ючистки в соответствии с известными состоят в том, что использ тотся экономичные растворители - смоляные компоненты и вода предотвращается образование кислых смол, скорость отстаивания повышается в 2-3 раза, не образуются побочные продукты и отходы, происходит полное использование исходных продуктов, предотвращаетсязагрязнение окружающей среды вследствие осмоления, накапливания и хранения или переработки кислых смол,.потери масла снижаются до 50%, очистка масел может быть оформлена в виде непрерывного процесса. Формула изобретения Способ сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов, отличающийся тем, что к реакционной смеси из серной кислоты и очищаемого продукта после добавления серной кислоты или по окончании реакции при перемешивании и при 20-60 С предпочтительно при , добавляют воду и смоляной компонент, имеющий состав, мас.%: . Сульфокислоты Серная кислота 0,1-25. Вода0,1-25 СмолыДо 100

7 gitsiee 8

получаемый при сернокислотной очйст-йике-и раздельный выводом фаз, причем ke углеводородов при добавлении во- .кислотную и смоляну« фазы во время ды, раздельно или в .виде смеси приотстаивания перемешивают и/или негресоотношении серная кислота:смолянойвают до 1 0-100 С. компонент:водаоГ 1:0,01:0,ЗАО 1:3:1

предпочтительно от 1:0,02:0,0$ до Признано изобретением по результа1:2,5:1,2, с последующим разделениемтам зкспертизы, осуществленной ведомсмеси йа.кислотную,смоляную и очищен-ством по изобретательству Германской

ную масляную фазы в аппарате-отстой-Демократической Республики.