Устройство для определения газов в металлах и сплавах Советский патент 1982 года по МПК G01N25/14 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа материалов, в частности, к анализу материалов и сплавов на содержание газообразующих примесей с применением высокотемпературного нагрева.

Известна установка для определения газов в металлах и сплавах, имеющая печь сопротивления с графитовыми нагревателями. Печь оборудована металлическим корпусом, в котором на изоляторах вмонтирована графитовая тонкостенная спираль в виде двух цилиндров, соединенных в верхней час ти. Внутри нагревателя подвещен тигель на уступе в верхней части тигля, а над тиглем установлена графитовая воронка 1.

Недостатком печи является то, что ее конструкция очень сложна и ее графитовые части имеют больщую массу. Это требует длительного времени дегазации печи (4- 6 ч), что ограничивает производительность анализа до 4-6 определений за 8 ч.

Наиболее близким техническим рещением к предлагаемому является устройство для определения газов в металлах и сплавах вакуум-плавлением с использованием индукционного нагрева, содержащее водоохлаждаемую кварцевую колбу, внутри которой в нижней части имеется цилиндрический выступ, на котором установлен графитовый экран в виде трубки, имеющей один продольный разрез и один выступ внутри, графитовый тигель, над которым подвещена кварцевая воронка 2.

° Недостаток устройства - невысокая производительность анализа (6-10 определений за 9 ч), которая ограничена длительностью дегазации экрана и тигля, составляющей для высокочастотного графита

15 2-3 ч. Однако применяемый на практике графит для тигля и экрана содержит значительное количество примесей, в результате чего требуется больщое время дегазации (3-5 ч). Такое длительное время определяется временем дегазации графитового экрана, температура которого в период дегазации и анализа изменяется мало и значительно ниже температуры тигля.

Цель изобретения - повыщение производительности анализа. Поставленная цеоть достигается тем, что устройство для определения газов в металлах и сплавах, содержащее водоохлаждаемую кварцевую колбу с цилиндрическим вые тупом внутри нее, графитовый экран в виде трубки с уступом на внутренней ее поверхности, графитовый тигель и кварцевую воронку, дополнительно содержит кварцевую втулку, выполненную из двух трубок разного диаметра с коническим переходом между ними и надетую на выступ, в боковой стенке которого выполнено отверстие, и держатель втулки, установленный в отверстии выступа, воронка в нижней части имеет расширение, причем в расширении воронки и коническом переходе втулки зажат экран, выполненный разъемным и снабженный дополнительным уступом, расположенным ниже первого уступа. На фиг. 1 представлена конструктивная схема предлагаемого устройства в период дегазации, общий вид; на фиг. 2 - то же, во время анализа. Устройство для определения газов в металлах и сплавах состоит из водоохлаждаемой кварцевой колбы 1, внутри которой в нижней части имеется цилиндрический выступ 2 с отверстием 3 в боковой стенке. На выступ 2 надета кварцевая втулка 4. В отверстии 3 установлен держатель втулки в виде молибденовой проволоки 5 со стальным наконечником 6, перемешаемым с помощью магнита. Внутри втулки 4 установлен графитовый экран 7 с тигле.м 8, помещенным на верхний уступ 9 экрана. Над экраном 7 расположена кварцевая воронка 10 с коническим переходом в нижней ее части, соприкасающаяся с экраном 7. Экран 7 снабжен вторым нижним уступом 11. Устройство работает следующим образом. Держатель из молибденовой проволоки 5 со стальным наконечником 6 удерживает втулку 4 на выступе 2 в верхнем положении, на коническом переходе которой находятся две половинки экрана 7 в соединенном положении. Тигель 8 находится на верхнем уступе 9 экрана 7. Вверху экран 7 также сжимается коническим переходом воронки 10. Кварцевая колба 1 откачивается на высокий вакуум. Включается индукционный нагрев экрана. 7 и тигля 8. При этом верхняя и нижняя часть экрана 7 разогревается примерно до 13ОО-1500°С, а тигель 8 и средняя часть экрана 7 до 2000°С. Дегазацию проводят до достижения поправки контрольного опыта 0,5-1/н-см за 5 мин. Время дегазации составляет примерно 15- 20 мин. После этого из отверстия 3 выступа 2 за стальной наконечник 6 с помощью магнита вынимается молибденовая проволока 5, в результате чего втулка 4 вместе с экраном 7 опускается на цилиндрический выступ 2, который разжимает две половинки экрана 7. Причем верхняя часть экрана 7 попадает в расширенную часть кварцевой воронки 10, а тигель 8 опускается на второй нижний уступ 11 экрана 7 и соьрикасается с ним только нижней частью тигля 8. В результате разжатия двух половинок экрана 7 размыкается замкнутый контур высокочастотных токов, проходящих по нему и температура экрана 7 понижается до 300-600°С. В известпо.м устройстве температура экрана при дегазации и анализе изменяется мало (примерно с 1000 до 800°С), что не обеспечивает эффективной его дегазации. Предлагаемое устройство позволяет сок ратить время дагазации с 2-5 ч до 15- 20 мин, что, в свою очередь, позволяет повысить производительность анализа с 6- 10 до 12-15 определений за 8 ч. Формула изобретения Устройство для определения газов в металлах и сплавах, содержащее водоохлаждае.мую кварцевую колбу с цилиндрическим выступом внутри нее, графитовый экран в виде трубки с уступом на внутренней ее поверхности, графитовый тигель и кварцевую воронку, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности анализа, оно дополнительно содержит кварцевую втулку, выполненную из двух трубок разного диаметра с коническим переходом между ними и надетую на выступ, в боковой стенке которого выполнено отверстие, и держатель втулки,- установленный в отверстии выступа, воронка в нижней части имеет расщирение, приче.м в расширении воронки и коническом переходе втулки зажат экран, выполненный разъемным и снабженный дополнительным уступом, расположенным ниже первого уступа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Клячко Ю. А. и др. Анализ газов и включений в стали. «Металлургиздат, 1973, с. 174-176. 2.Определение газов в металлах на установке. «Гиредмет 9-911М1. М., Цветметинформация, 1970 с. 4 (прототип).

фиг.1

Фиг2