Устройство для определения газов в сорбционно-активных металлах и сплавах Советский патент 1982 года по МПК G01N25/14 

1

Изобретение относится к физическим методам анализа материалов, в частности, к анализу металлов и сплавов на содержание газообразующих примесей с применением высокотемпературного нагрева.

Известно устройство для определения газов в металлах вакуум-плавлением, содержащее вакуумную печь, внутри которой установлен графитовый тигель. Стенки этой печи постоянно прогреваются, что уменьщает вероятность сорбции определяемых газов 1.

Недостаток устройства - конструкция его очель очень сложна, а доля сорбируемых газов даже при высоких температурах прогрева стенок печи остается весьма ощутимой. К тому же большинство сорбционно-активных металлов при нагреве наоборот интенсивнее поглощает газы. В связи с этим в данном устройстве можно анализировать только материалы, обладающие малой сорбционной активностью (железо, никель, некоторые виды сталей и др.).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для определения газов в металлах и сплавах, содержащее кварцевую водоохлаждаемую печь и размещенные внутри нее графитовый тигель и экран. В этом устройстве для ограничения образования сорбционноактивных возгонов анализируемого металла тигель снабжен графитовыми вкладыщами со сквозными наклонными отверстиями. Отверстия во вкладыщах выполнены со смещением друг относительно друга и сообщены между собой, а сами вкладыши плот но соединены друг с другом и с тиглем. Анализируемая проба по наклонным отверстиям в графитовых вкладыщах без расплавления попадает в тигель, в который предварительно введен материал ванны 2.

Недостатком устройства является то, что на верхних вкладыщах образуются налеты анализируемого материала, которые сорбируют часть выделяемых из проб газов. Для анализа пригодны пробы только округлой формы, чтобы они по наклонным плоскостям быстро скатывались в тигель, а также огра2Q ниченных размеров (не более 4-5 мм в диаметр), так как размеры отверстий во вкла дышах должны быть предельно минимальными, чтобы пары металла не проходили через них. К то.му же на поверхности распла ва ванны, в качестве которой в основном используют расплавы железа, никеля, образуется насыщенный углеродом слой (спель), который затрудняет растворение пробы в ванне, что приводит к возгонке части пробы без выделения из нее газов. При анализе сорбционно-активных металлов и сплавов на содержание кислорода в данном устройстве достигается чувствительность 3-5-10 % по массе и точность 15-20% Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения газов в сорбционно-активных металлах и сплавах, содержащее кварцевую водоохлаждаемую печь и размещенные внутри нее графитовый тигель и экран, дополнительно содержит изложницу с отверстием в нижней части и направляющей, имеющей две прорези, плас тинку, вставленную в прорези направляющей и жестко соединенную с экраном, и заслонку, укрепленную в центре пластинки, причем тигель и изложница выполнены с возможностью свободного перемещения вдоль оси экрана. На фиг. 1 представлено предлагаемое уст ройство, период дегазации распавленной ванны; на фиг. 2 - тигель и и.зложница. верхнее положение. Устройство для определения газов в сорб ционно-активных .металлах и сплавах выполнено из кварцевой водоохлаждаемой колбы 1 с загрузочной частью 2, внутри колбы 1 помещены графитовый тигель 3 на графитовом штоке 4 со стальным наконечником 5, графитовый экран 6, в средней части которого установлена подвижная изложница 7 с отверстием 8 и направляющей 9, имеющей две прорези. В прорези входит графитовая пластинка 10, жестко укрепленная на экране 6. На пластинку 10 плотно установлена графитовая заслонка 11 для закрывания отверстия 8 в изложнице. 7. Кварцевая воронка 12 устанавливается над экраном. Устройство работает следующим образом. Тигель 3 на щтоке 4 со стальным наконечником с помощью магнита вводится в экран 6 до упора с направляющей 9 изложницы 7 и все графитовые детали дегазируются с помощь-ю индукционного нагрева до достижения поправки контрольного опыта в пределах 0,1-0,2 нсм за 5 мин при 1700°С. После дегазации тигель 3 выводят из зоны нагрева в положение ниже загрузочной части 2. В изложницу 7 сверху сбрасывается 5 г никеля, который в течение 10 мин дегазируется, а в тигель 3 сбрасывается анализируемая проба. Тигель 3 с помощью магнита вводится в экран 6, при этом верхняя часть тигля 3, упираясь в направляющую 9, в пазы которой вставлены пластинка 10 с заслонкой 11, поднимает изложницу 7. Заслонка 11 остается на месте, освобождая отверстие 8 в изложнице 7, через которое расплав ванны (расплавленный никель проливается в тигель 3) стекает на анализируемую пробу. Проба растворяется в ванне, а выделившиеся из нее газы перекачиваются в газовый анализатор, в котором определяется его состав и количество. Предлагаемое устройство позволяет выливать расплав ванны на анализируемую пробу, что позволяет значительно уменьшить возгонку анализируемой пробы и образование сорбционно-активных возгонов. В предложенном устройстве было проанализировано по 10 проб гафния, титана и сплава кобальт-самарий. По результатам анализов была определена чувствительность анализа, оцененная по 2S-критерию, которая составила (5-10)-10°/о по массе, Точность анализа, оцененная по относительному стандартному отклонению, составила 5-10%. Формула изобретения Устройство для определения газов в сорбционно-активных металлах и сплавах, содержащее кварцевую водоохлаждаемую печь и размещенные внутри нее графитовый тигель, и экран, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, оно дополнительно содержит изложницу с отверстием в нижней части и направляющей, имеющей две прорези, пластинку, вставленную в прорези направляющей и жестко соединенную с экраном, и заслонку, укрепленную в центре пластинки, причем тигель и изложница выполнены с возможностью свободного перемещения вдоль оси экрана. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3498105 кл. 73-19, 1970. 2.Авторское свидетельство СССР № 555321, кл. G 01 N 7/14, 1976 (прототип).