Устройство для высокотемпературнойэКСТРАКции гАзОВ из МЕТАллОВ иСплАВОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N25/14 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ГАЗОВ ИЗ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Изобретение относится к физическому методу анализа веществ, в частности к высокотемпературному анализу материалов на содержание газовых примесей. :

Известно устройство, применяемое при определении газообразующих примесей в металлах и сплавах, состоящее из многовиткового высокочастотного индуктора и водоохлаждаемой кварцевой печи, внутри которой помещен графитовый тигель для плавления материала ванны и анализируемых образцов 0.

Недостатком устройства является взаимодействие материала ванны и образца с графитовым тиглем, что не позволяет регулировать содержание углерода в расплаве ванны. В качёстве материала ванны в основном применяют железо, никель или кобальт, в которых растворяется большое количество углерода (3-5%), что приводит JK загустеванию ванны и образованию

на ее поверхности плотной графитовой корки-спепи. Спаль препятствует растворению образца в ванне и замедляет экстракцию из нее газов. Кроме того, графитовый тигель экранирует расплав от высокочастотного и электромагнитного поля, создаваемого индуктором, что затрудняет перемешивание расплава и снижает скорость вьщеления из него газов. Указанные причины ограничивают применение устройства и лимитируют чувствительность анализа для многих металлов и сплавов величиной 1 -10 % по массе.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для высокотемпературной экстракции газов из металлов и сплавов, состоящее из кварцевой печи и водоохлаждаемого высокочастотного многовалкового индуктора Г2.

В этом устройстве материал ванны анализируемый образец вводят во внутрь индуктора, где они плавятся. : Расплав в ввде капли удерживается в взвешенном состоянии электромагнитнь1м полем, создаваемым индуктором. Причем эта капля не имеет непосредственного .контакта со стенками печи Данное устройство позволяет применять ванну с заданным количеством углерода при анализе металлов и сплавов на содержание кислорода, аз та и водорода, а также с заданным количеством кислорода при анализе на .содержание углерода. Недостатками данного устройства являются невысокая чувствительность анализа (1-5) 1.0. по мас.%, а также возможность использования устройства для анализа только некоторых металлов (железо, никель медь, ванадий) . Цель изобретения - повышение чув ствительности и обеспечение универсальности устройства. Поставленная цель достигается те что в устройстве для высокотемперат ной экстракции газов из металлов и сплавов, включающем кварцевую печь с размещенньм внутри нее водоохлажд мым многовитковым высокочастотным и j дуктором, один из витков индуктора, образует тигель с наклонной направл ющей для ввода образцов, причем нап равляющая имеет два разреза. Устройство для высокотемпературной экстракции газов из металлов со тоит из экстракционной кварцевой пе чи 1, внутри которой размещен медны водоохлаждаемый многовитковый высокочастотный индуктор 2 с витком в виде тигеля 3 и направляющей 4 с двумя разрезами, кварцевой воронки 5, загрузочного устройства 6 со шли фовым соединением 7 и краном 8 для загрузки материала ванны и анализи-4)уемых образцов, отростка 9 с сердечником 10, перемепчэемого с помощью электромагнитной катушки 11, отростка 12, соединяющего экстракционную печь с анализатором, где проводят количественное определение выделившихся газов, шлифового соединения 13 с двумя отростками 14 для токовводов I5 с вакуумными уплотнениями 16. Угол наклона направляющей к оси индуктора может составлять 20-60 . При угле наклона направляющей меньше 20 образцы не скатываются в тигель, а при угле больше 60° направляющая разогревается и теряется часть мощности, подаваемой на индуктор. Устройство работает следующим образом. Экстракционную печь I откачивают диффузионным насосом до давления 10 -10 тор и в тигель 3 через воронку 5 и направляющую 4 вводят материал ванны массой 2 г из загрузочного устройства 6. Затем включают нагрев (на индуктор 2 подают .мощность), расплавляют: материал ванны и повьщ1ают температуру расплава до 1700Рс, при этом расплав не взаимодействует с .водоохлаждаемым тиглем 3. Расплав дегазируют 15 мин до достижения попарки контрольного опыта (1-3)id нем за 5 мин. Далее в расплав вводят анализируемый об,разец массой 0,2-0,4 г, где он рас творяется,- Выделяющиеся из образца газы (продолжительность экстракции 5 мин) перекачивают в анализатор, где определяющих количество. После анализа расплав охлаждают и слиток извлекают из тигля 3 с помощью сердечника 10 электромагнита 11. Затем процесс анализа повторяют.. При анализе металлов и сплавов на содержание кислорода, азота и водорода применяют никелевую ванну, содержащую/v/мае. р,45% углерода. Такого количества углерода вполне достаточно для быстрого и полного выделения кислорода в виде окиси углерода при анализе образцов. При таком содержании углерода никелевый расплав обладает достаточной подвижностью и на его поверхности не образуется корки-спели, препятствующей вьщелению газов из образца. Предлагаемое устройство позволяет анализировать широкий круг материалов на содержание кислорода, азота, водорода и углерода, и повышает чувствительность анализа металлов на содержание кислорода в 5, азота в 6, водорода в 2 и углеода в 2,5 раза. Формула изобретения Устройство для высокотемпературой экстракции газов из металлов и сплавов, включающее кварцевую печь размещенными внутри нее водоохлаждаемым многовитковым высокочастотным индуктором, отличаюЩ е е с я тем, что, с целью повьш ния чувствительности и обеспечения универсальности устройства, один Из витков высокочастотного индук.тора образует тигель с наклонной направляющей для ввода образцов/ причем направляющая имеет два разреза.

8425286

Источники 1гаформации, принятые во внимание при экспертизе

М., Цветметинформация, 1970, с. 4.

:IL

A /5