(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ
1
Изобретение относится к определению влажности технических продуктов и может быть использовано, в частности, для определения содержания влаги в компонентах, вводимых в состав пенополиуретановых композиций, и в композициях в целом, например, при исследовании процессов синтеза и полимеризации пенополиуретанов, или в производственных условиях.
Известен способ определения влажности, основанный на азеотропной дистилляции воды с нерастворимыми в воде ограническими жидкостями, которые предварительно тщательно перемешивают с навеской анализируемого вещества 1.
Недостатки способа - большой расход анализируемого вещества и растворителя, длительность анализа, частичная потеря воды за счет образования эмульсии с растворителем и прилипания капель к стенкам установки, а также растворения в жидкости, заполняющей ловушку, возможность применения только для веществ, не дающих смешивающегося с водой конденсата.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения влажности технических продуктов, относящийся к газометрическим и Заключающийся в том, что содержание влаги в анализируемом веществе определяют путем учета количества ацетилена, выделившегося в результате реакции с водой карбида кальция, являющегося активным веществом, причем для получения более соверщенной реакции к навеске исследуемого продукта заранее прибавляют определенное количество воды 2.
10 Недостатки этого способа, ведущие к снижению точности определения содержания влаги, состоят в гетерогенности положенной в его основу реакции, в результате чего точность определения двояко зависит от дисперсности примененного карбида кальция и степени его избытка: с одной стороны, чем тоньще измельчен порошок и чем больще его избыток, тем выше степень извлечения воды, а с другой - чем он тоньше, и чем больще его избыток,
20 тем больше ацетилена адсорбируется на его поверхности и не учитывается при анализе; протекании при повышенных температурах побочных реакций, ведущих к дополнительному выделению ацетилена СаС2 + Са(ОН) - 2СаО + присутствии в карбидах примесей других соединений (нитрид кальция, фосфиды, сульфиды), реагирующих с водой с выделении газов (водорода, фосфина, сероводорода); Способ непригоден для анализа кислот, спиртов и других веществ, имеющих активный водородный атом, а также для определения содержания влаги в композициях сложного состава, где могут присутствовать наполнители, пигменты, смолообразные продукты, спирты, амины, поверхностно-активные вещества, соли олова и щелочных материалов (например, компонент А для пенополиуретанов). Цель изобретения - повыщение точности определения влажности технических продуктов. Указанная цель достигается тем, что при определении влажности технических продуктов путем учета количества газа, выделивщегося в результатет реакции активного вещества с водой, сначала смещивают навеску исходного компонента, полимеризующего под действием полиизоцианатов (например, гидроксилсодержащего олигоэфира), с навеской активного вещества, в качестве которого используют полиизоцианат, и определяют количество двуокиси углерода, выделившееся в результате реакции полиизоцианата с водой (эта реакция гомогенна, следовательно, степень избытка полиизоцианата не влияет на точность определения; кроме того, двуокись углерода-газ, значительно более плотный, чем ацетилен, значит, учесть его количество можно с больщей точностью), затем во вторую навеску исходного компонента вводят навеску анализируемого продукта и смешивают получившуюся композицию с навеской полиизоцианата, после чего вновь определяют количество выделившейся двуокиси углерода, и по разности количеств двуокиси углерода, выделившихся в первом и во втором случаях (с учетом масс навесок) рассчитывают влажность анализируемого продукта (определение по разности позволяет частично скомпенсировать систематическую ошибку). Количество выделившейся в результате реакции двуокиси углерода определяют по разности масс вступивших в реакцию веществ и получившегося полимера после удаления из него двуокиси углерода. Для более полного удаления двуокиси углерода в процессе вспенивания в исходный компонент вводят пеногасители (поверхностно-активные вещества). Путем уменьшения скорости нарастания вязкости реакционной массы в исходный компонент вводят активный разбавитель (глицерин). Путем разрушения пены в процессе реакции реакционную массу подвергают механическому воздействию (интенсивному перемешиванию, облучению ультразвуком, вибрации, центрифугированию). Для удаления остатков двуокиси углерода из пор образовавщегося в результате реакции полимерного продукта поры разрушают, например, прессованием или измельчением получивщегося полимера. Пример 1. Определение влажности вещества, полимеризующегося под действием полиизоцианатов, например гидроксилсодержащего олигоэфира. Для определения его влажности готовят преполимер, для .чего смещивают в течение 2-3 мин полиизоцианат с активным разбавителем, например глицерином, в таких количествах, чтобы соотнощение изоцианатных и гидроксильных групп было больще, чем 4:1, затем отбирают навески полученного преполимера массой по 0,5-5 г в два реакционных сосуда и в первый сосуд вводят такое количество аналируемого гидроксилсодержащего олигоэфира (например, сложного олигоэфира П-609), предвводят такое количество анализируемого гидроксилсодержащего олигоэфира (например, сложного олигоэфира П-609) предварительно смещанного с катализатором реакции «изоцианат-вода (третичные амины и др.), чтобы общее соотнощение изоцианатных и гидроксильных групп составляло 4:1., а во второй - на 1 -10% больще, чем в первый. Содрежимое реакционных сосудов активно перемещивают в течение 1-5 мин, затем полученные смеси помещают в термощкаф с 50-80°С на 3-5 мин. По окончании процесса полимеризации разрущают поры измельчением и определяют конечные массы полимеров. Содержание влаги в анализируемом олигоэфире рассчитывают по формуле, /о: X .100, о-г а.2 где М - пересчетный коэффициент массы двуокиси углерода на массу воды по реакции; 0-1 ,0.2-массы навесок анализируемого олигоэфира в первом и во втором реакционных сосудах соответственно;d,,d2- убыль обшик масс после завершения реакции и измельчения продуктов из первого и второго сосудов соответственно; f - коэффициент, равный отношению массы навески преполимера в первом сосуде к массе навески преполимера во втором сосуде. Пример 2. Определение влажности инертных веществ, например наполнителей. Для определения их влажности готовят преполимер, как в первом примере, но вместо активного разбавителя используют прос
