Газовый хроматограф для анализа воздуха на микропримеси Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(54} ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ВОЗДУХА НА МИКРОПРИМЕСИ

Изобретение относится к аналитическим газовым хроматографам, действие которых основано на сочетании прецварительного термоацсорбционного обогащени пробы с послепующим хроматогра4мческим разделением ее. Известен газежый хроматограф, содержащий три параллельных колонки в общем термостате с тремя детекторами, предназначенный для определения микропримесей в воздухе LI. Однако высокая чувствительность, не согласованная с селективностью системы Колонок, ограничивает возможность применения такого прибора только теми случаями, когда число регистрируемых примесей не превышает 20-ЗО. Известен газовый хроматограф для ана лиза возоуха на микропримеси, содержащи блок подготовки газа-носителя, блок переключения газовых потоков, параллельно) включенные аналитические колонки, общий выход которых-через блок переключения газовых потоков соединен с блоком под готовки газа-носителя, детектор, соединенный с общим выходом аналитических колонок, накопительную колонку с нагревателем, соединенную через блок переключе- ния газовых потоков с общим входом аналитических Колонок, насос-дозатор, соединенный с накопительной колонкой, и блок управления хроматографом 2. Недостатки устройства: сорбция при криогенных температурах является практически, не селективной, что при значительном числе примесей затрудняет разделение; хроматограф нуждается во внешнем побудителе и изкгерителе потока для отбора проб; система регенерации непрерывным потоком газекносителя связана с большим расходом газа-носителя. Это снижает чувствительность и селективность анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа. Указанная цель обеспечивается тем, что газовый хроматограф для анализа воздуха на микропримеси, содержащий блок подготовки газа-носителя, блок переключения газовых потоков, параллельно включенные аналитические колонки, общий вхоа которых через блок переключения газовых потоков соединен с блоков подготовки гаэа-носитепя, цетектор, соециненный с общим входом аналитических колонок, накопительную колонку с нагревателем, соединенную через блок переключения газовых потоков с общим вхоаом аналитических колонок, насос-дозатор, соединенный с накопительной колонкой, и блок управления хроматографом, снабжен индивидуальными нагревателями аналитических колонок, соединенными с индивидуальными программаторами темпе ратуры, введенньпут в блок управления, и аккумулятором газа-носителя соединен- ным с блоком подготовки газа-носителя и через дополнительно введенный управЛ51емый запорный клапан - с концом накопительной колонки, который связан с насосом-дозатором. На чертеже изображена принципиальная электрическая схема предлагаемого хроматографа. Хроматограф содержит штуцер 1 подачи газа-носителя, блок 2 подготовки газа-носителя, термостат 3, блок 4 переключения потоков с дросселем 5. Хроматограф имеет также штуцер 6 отбора про бы, балансировочный дроссель 7, аналити ческие колонки 8, электронный блок 9 об работки сигнала , нагреватели 1О колоно 8, детектор 11 и штуцер 12 сбора газангхзителя. Кроме того, он снабжен нагревателем 13, блоком 14 управления , включающий гфограмматоры температуры, накодательнуто коленку 15, насос-дозатор 16, штуцер 17 сброса пробы, аккумулятор газа-носителя 18 и запорные клапаны 19-26. Хроматограф работает следующим образом. При выходе на режим устанавливают базисные температуры нагревателей 10 и 13 и термостата 3 и стабильный поток газа-носителя от блока 2 подготовки газа-носителя через клапан 19, парал/юльные аналитические колонки 8, детектор II и открытый клапан 26. Затем (по командам блока 14 управления), насосдозатор 16 протягавает определенный объем пробы через штуцер 6, клапан 23 накопительную колонку 15 и клапан 24. Такое направление движения пробы исключает влияние объемов и поверхностей н ж; оса-доза то01. 16 и связанных с ним клапанов и коммуникаций на представительность пробы. В накопительной колонке 15, заполненной селективными сорбентами, при температуре, близкой к температуре окружающей среды,, происходит избирательное поглсщение микропримесей из воздуха. Затем проба изолируется в накопительной колон се 15 и включается нагреватель 13. При этом происходит десорбция микропримесей и увеличение: концентрации их в газовой фазе, равное дe ft - отклонение объе141ЬГ. мов газовой фазы и сорбента в накопительной колонке, а Г. и Г - коэффици- енты Генри i-го компонента при температурах сорбции и десорбции соответственно. После установления нового сорбционного равновесия газ-носитель выносит пробу в параллельные аналитические колонки 8, нагреватели 10 которых позволяют управлять движением зон пробы в каждой из них таким образом, что время выхода пиков с каждой колонки 8 не совпадает. Селективность, достигаемая режимом отбора и ввода пробы, дополняется раздельным программированием температуры колонок 8 и возможностью использования в них различных сорбентов. Выхлоп пробы из насоса-дозатора 16 может быть осуществлен во время анализа через клапан 25, В это,время происходит и регенерация сорбента в Накопительной колонке 15. Регенерация происходит следующим образом. Изолированная накопительная колонка 15 находится при максимальной температуре в течение времени, достаточного для возникновения сорбционного равновесия, после чего кратковременно открываются клапаны 22 и 23. Небольшой обьем газа-носителя из ак.кумулятора 18, несколько больший свободного объема накопительной колонки 15, выносит дегазированные компоненты в окружающую среду. После этого колонка 15 вновь изолируется при той же температуре на время устанселения нового равновесия и импульс продувки повторения. Таким образом, на регенерацию затрачивается обьем газа-i носителя, равный nV где п - число импульсов, свободный обьем накопительной колонки и связанных с ней коммуникаций. Практически, п i 10. Предлагаемый хроматограф позволяет на 50% повысить чувствительность анализа и селективность определения микропримесей.

Ф

о б р е т

ормула из

е н и я

Газовый хроматограф цля анализа воздуха на микропримеси, содержащий блок подготовки газа-носителя, блок переключения газовых потоков, параллельно включенные аналитические колонки, общий вход которых через блок переключения газовых потоков соединен с блоком подготовки газа-носителя, детектор, соединенный с о&цим входом аналитических колонок, накопительную колонку с нагреватежм, соединенную через блок переключения газовых потоков с общим входом аналитических колонок, насос-доаагор, соединенный с накопительной колонкой, и блок управления хроматографом, отлич аю - щ и и с я тем, что, с целью повышения 5гвствительности и селективности анализа, он снабжен индивидуальными нагревателяЭ 95

1 fII/ /

мй аналитических колонок, соещненными с индивидуальными программаторами IBM пературы, введенными в блок управления, и аккумулятором газа-носителя, coenRнel ным с блоком подгот{звкц газа-носителя через дополнительно введенный управляемый запорный клапан- с концом накопительной колсики, который связан с насосом-дозатором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Хроматограф Микро-2 (техническое описание и инструкция по эксплуатации 5 Е 1.550.О53.ТО). Дзержинский завод газоаналитической аппаратуры, 1974 ,(прототип).