Газовый хроматограф для анализа микропримесей в газовоздушных смесях Советский патент 1991 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к аналитическим газовым хроматографам.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа за счет более полной десорбции примесей из накопительной колонки.

На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого хроматографа.

Хроматограф содержит накопительную колонку 1, на вход которой подключено три управляемых клапана 2-4, а на выход - два управляемых клапана 5 и 6. Насос-дозатор 7 через клапан 5 подключен к выходу накопительной колонки 1, а нагнетательной линией - к управляемому клапану 8 и манометрическому преобразователю 9. Дозировочный объем 10 с одной стороны через управляемый клапан 6 подключен к накопительной колонке 1, с другой стороны через клапан 11 - к блоку 12 подготовки газов, а через клапан 13 - к аналитической колонке 14. Клапан 15 включен между аналитической колонкой 14 и блоком 12 подготовки газов. Блок 12 подготовки газов соединен с клапаном 3 и через клапан 16 - с клапаном 17 сброса и устройством стабилизации расхо-. да, включающим регулятор 18 давления, а также с пневмосопротивлением 19. Аналитическая колонка 14 подключена к аналитической колонке 20, выход которой подключен к аналитической колонке 20, выход которой подключен к детектору 21. Накопительная колонка 1 снабжена системой 22 ее нагрева в режиме прогнозирования температуры со стабилизацией температуры колонки в верхнем диапазоне темпераО

ел о

с

туры. Аналитические колонки 14 и 20 и детектор 21 помещены в термостат - управляемый нагреватель 23, который совместно со всеми вышеописанными элементами хроматографа (за исключением накопительной колонки 1) помещены в термостат 24. Управление работой хроматографа осуществляется устройством 25.

.Хроматограф работает следующим образом.

При выходе на режим устройством 25 устанавливают заданную температуру колонок (с помощью управляемого нагревателя 23), заданную температуру блока 12 подготовки газов и клапанов для переключения потока газов. Управляемым нагревателем 23 и блоком 12 подготовки газов устанавливают стабильные потоки газов.

При накоплении примесей из газовоздушной смеси открыты клапаны 2, 3, 5, 11 и 13. При этом газ-носитель продувается через дозировочный объем 10 и колонки 14 и 20 в детектор 21. По команде устройства 25 насос-дозатор 7 обеспечивает пропускание заданного объема анализируемой смеси через накопительную колонку 1, при этом объем пропущенного газа измеряется манометрическим преобразователем 9. Затем закрываются клапаны 2, 3, 5, 11 и 13 и открываются клапаны 4, 6, 15 и 17. Ввиду того, что на входе регулятора 18 и пневмосопро- тивления 19 присутствует атмосферное давление, то регулятор 18 закрыт и выход накопительной колонки 1 соединен с дозировочным объемом 10, при этом накопительная колонка 1 и дозировочный объем 10 изолированы от газовых потоков. Затем включают нагреватель накопительной колонки, в результате чего в течение заданного времени происходит десорбция сконцентрированных примесей с сорбента накопительной колонки и их частичный перевод в дозирующий объем за счет диф- фузии(вкпючая и термоперенос, так кактем- пература дозировочного объема в три раза меньше температуры накопительной колонки). По окончании процесса десорбции и установления фазового равновесия в системе газ-сорбент устройство 25 включает регулирующее устройство, в состав которого входят клапаны 16 и 17, регулятор 18 давления и пневмосопротивление 19. Клапан 16 открывается, а клапан 17 закрывается, при этом давление газа-носителя поступает на вход регулятора 18 давления и пневмосопротивления 19, что

обеспечивает поддержание на выходе регулятора 18 давления заданного давления газа, в несколько раз превышающего давление в накопительной колонке 1 и дозирующем объеме 10 (4-5 атм). Дозирующий обьем 10 выбран таким, чтобы газовая фаза из накопительной колонки 1 была полностью переведена в него. Затем закрываются клапаны 4 и 6 и открываются клапаны

11 и 13, при этом дозировочный объем 10 отключается от накопительной колонки 1 и поток газа-носителя переносит пробу из дозировочного объема 10 в аналитическую колонку 14. Далее по заданному алгоритму

анализа на колонках 14 и 20 происходит разделение пробы на отдельные компоненты и их регистрация детектором 21. Одновременно открываются клапаны 3 и 5 и 4 и 8. в результате чего происходит регенерация сорбента накопительной колонки га- зйм-носителем,

Для подготовки хроматографа к следующему анализу открываются клапаны 4, 5, 15, 16 и 17 и закрываются клапаны 2, 3, 5,

11, 13, 14 и 16. при этом происходит сброс избыточного давления из накопительной колонки 1 дозировочного объема 10 через регулятор 18давления и клапан 17. Величину пневмосопротивления 19 выбирают такой,

чтобы давление газа после него сохранялось и, следовательно, регулятор 18 давления был открыт в течение времени, достаточного для сброса давления в накопительной колонке до атмосферного.

Предлагаемый хроматограф позволяет

определять примеси на уровне 0,1 ПДК.

Формула изобретения Газовый хроматограф для анализа микропримесей в газовоздушных смесях, содержащий блок подготовки газов, блок переключения газовых потоков, накопительную колонку, соединенную через дозировочный объем с аналитической колонкой,

выход которой соединен с детектором, а дозировочный объем через систему клапанов связан с насосом дозатором, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа за счет улучшения

десорбции примесей при их накоплении, на входе накопительной колонки установлены регуляторы давления с постоянным пнев- мосопротивлением и запорный клапан, а в линии между накопительной колонкой и

дозирующим объемом установлена система управляемых запорных клапанов.

Й1

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газовым хроматографам. Целью изобретения является повышение чувствительности энзлиза за счет улучшения десорбции примесей при их накоплении. Газовый хроматограф содержит блок подготовки газов, блок переключения газовых потоков, аналитические колонки, вход которых через блок переключения газовых потоков соединен с блоком подготовки газов. Детектор соединен с выходом аналитических колонок Накопительная колонка соединена с блоком переключения газовых потоков и насосом-дозатором. Хроматограф снабжен дозировочным объемом, соединенным через управляемые клапаны с выходом накопительной колонки и входом аналитической колонки, и регулятором давления с постоянным пневмосоп- ротивлением, соединенным через систему управляемых клапанов с выходом блока подготовки газов и входом накопительной колонки. 1 ил. Ё

«О

ч

-u-J

Ј

И

4

i Ф1 Ч

Uj,

4J

.

Ј СМ

СЭ

Sl

1

н

«

LSU

. )

ь l4

О)

s