Известно получение аминометилалкиловых эфиров общего типа RijNC HvOR взаимодействием формялина, ЕПоричного амина и спирта в присутствии углекислого калия; при этом для повыгиения выхода эфнра вместо формалина применяют иараформальдегид.
Однако образование по этому методу диа.ткиламинометиловых высокомолекулярных спиртов затрудпено.
Предлагаемый способ позволяет 7К)лучатьаминоэфиры типа
R.ACH-. (где R,-двухвале ггный остаток, а R -алифатичсски, арилалкк.тьный или алицик.тический остаток), годные для по,:гучения соединений, применяемых в качестве смачнватс-чей или моющих веществ.
Отличительная особенность пред.тагаемого способа состоит в том,что на соединении типа R.,.,OR действуют алифатическим, арилалкильным или алициклическнм спиртом , кнпящим при температуре вьнпе, чем спирт, соответствующнй алкокси.тьной группе OR, и процесс ведут при температуре, при которой спирт отгоняется из сферы реакции.
Пример 1. К 31 в.ч. н-гексилоного спирта (темп. кип. 157°) в течение двух часов приливают 72 Б.Ч. диэтиламинометилэти,тового эфира. Температуру реакционной массы постепенно повышают до 140- 150° таким образом, чтобы температура ОТГОНЯЮН1НХСЯ паров пе превышала 78-80°. Получают 22 в.ч. отгона, состоящего из этилового спирта с небольшой примесью диэтиламиномети.чэтнлового эфира. После отгонки спирта массу фракционируют в вакууме и получают 71 в.ч. диэтиламинометилгексилового эфира.
Пример 2. К 65 в. ч. вторичного н-октилового спирта (темп. кип. 177-178° при 738,4 мм приливают в условиях, описанных в примере 1, 72 в.ч. диэтилами 1ометилэтилового эфира.
Вес отгона составляет 23 в.ч. Реакционную массу фракционируют в вакууме и получают 90,3 в.ч. диэтиламинометилового эфира метилгексил карбинол а.
При,мер 3. К 37 в.ч. изобутилового спирта (темп. кип. 107-108°). приливают при нагревании в уело-,, ВИЯХ, описанных в примере 1, 72 в. ч..
.диэтиламинометилэти.ювого эфира. Вес отгона составляет 20 Б.Ч. Реакционную массу фракционируют.
Получают 59 в.ч. диэтиламинометилизобутшювого эфира.
Пример 4. К 50,05 Б.Ч. циклотексанола (темп. кип. 160-16 Г) прилиБают при нагревании в условиях, описанных в примере 1, 72 в. ч. диэтиламинометилэтилового эфира.
Вес отгона составляет 19,6 в.ч. Реакционную массу фракционируют в вакууме. Получают 65 в. ч. диэтил.амннометилциклогейсилового эфи,ра.
Предмет изобретения
Способ получения аминоэфиров типа RoNCHaOR, где R., двухвалентный остаток, а R алифатический, арилалкильный или алициклический остаток, отличающийс я тем, что на соединения типа R.,NCH2OR действуют алифатическим, арилалкильным или алициклическим спиртом , кипящим при температуре выше, чем спирт, соответствующий алкоксильной группе OR, и процесс ведут при температуре, при которой спирт отгоняется из сферы реакции..
Авторы
Даты
1952-01-01—Публикация
1950-12-30—Подача