Способ определения содержания композиции в одеколонах и духах Советский патент 1952 года по МПК G01N31/00 

Определение содержания композиции сводится к установлению общего количества всех составных частей одеколона и духов, кроме спирта и воды.

Известны различные методы определения содержания композиции в одеколонах и духах, но они неточны, ввиду потерь композиции при анализе.

Предлагаемый способ устраняет этот недостаток тем, что в раствор композиции в хлороформе вводят метиловый спирт и фиксатор, снижающие потери композиции при проведении анализа. Способ проверен и дал хорощие результаты с точностью до 96-100%.

Способ состоит в следующем: В тарированную (с точностью до 0,01) колбочку вливают пипеткой 10 мл одеколона и точно взвешивают (точность 0,01).

В делительную воронку емкостью 50-100 мл наливают 18 мл дистиллированной воды, прибавляют взятую навеску одеколона, омывают колбочку 10 мл предварительно перегнанного хлороформа, встряхивают п дают отстояться.

В круглодонную колбочку емкостью 50 мл со шлифом, прибавляют пипеткой 0,5-0,6 мл фиксатора (диэтилфталата) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001. Нижний слой из воронки сливают в эту взвешенную колбочку. Затем экстрагирование проводят еще два раза, прибавляя по 5 хлороформа и собирая все в одну и ту же колбочку.

Для снижения температуры кипения растворителя и, следовательно, связанного с этим уменьшения потерь отгонку хлороформа проводят из азеотропной смеси с метанолом.

Хлороформ дает с метанолом азеотропную смесь состава: хлороформа 87,5% и метанола 12,5% с температурой кипения 53,5.

После экстракции п добавки 12% предварительно высушенного и перегнанного метанола, колбу соединяют с холодильником, снабженным насадкой со шлифом и термометром.

Отгонку растворителя проводят на водяной бане, доводя ее температуру до 85-90. Отгонка начинается при 53-54 (в парлх).

Анализ заканчивается доведением остатка в колб.е до постоянного веса под вакуумом 20-30 мм рт. ст, при комнатной температуре.

Рассчитывают по формуле:

Л. 100 7о композиции , i /

Предмет изобретения

Способ определения содер :анияжения потерь композиции в раствор

композиции в одеколонах и духахпоследней в хлороформе вводят мепутем экстракции хлороформом, о т- иловый спирт и фиксатор, л и ч а ю щ и и с я тем, что для сниГде: Л-привес;

б-навеска одеколона.

Способ проверен и дал хорошие результаты с точностью для одеколонов тридцати наименований с различным содержанием композиции.