Способ получения сесквитерпеновых лактонов Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для- получения сесквитерпеновых лактонов.

Известен способ получения сесквитерпеновых лактонов, заключающийся в экстракции корней девчсила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографированияj удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделениегл , целевого продукта l.

Недостаток этого способа - невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористьям метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, очистку полученного остатка производят 96%иым этиловЕдм спиртом и осаждают дисгиллированной водой при соотношении л::пирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75.

Способ получения сесквитерпеновых лактонов осуществляют следующим образом.

Измельченное сырье экстрагируют в батарее перколяторов 85%-ным этиловым спиртом, из экстракта отгоняют спирт, а Из водного остатка хлорис10тым метиленом извлекают сесквитерпеновую фракцию, которую затем обезвоживают, упаривают и очищают хроматоГрафированием на окиси алюминия.

Элюаты упаривают, растворяют

15 в 96%-ном этаноле и добавляют.при перемешивании дистиллированную воду . при соотношении этанол-вода 1:0,251,0:0,75. Выпавший осадок отфильтгровывают, промывают на фильтре беН

20 зином и сушат. Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.

Пример. 210 кг дробленых корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium LJ экстрагируют

25 85%-ным этанолом в батарее экстракторов летодс противоточной перколяции. Пoлs eнныe 500 л спирто-водного экстракта упаривают при температуре не выше 50С до водного остатке и обра30батывают хлористым метиленом 4 раза по 50 л. Хлористо.метиленовое извлече ние обезвоживают 6 кг безводного сул фата натрия, упаривают до 20 л и наносят на хроматографическую колонну из 70 кг окиси алюминия. Сесквитерпеновую фракцию элюируют хлористым метиленом, элюатц С 60 кг) упаривают до полного удаления хлористого метил на и остаток (5,5 п) растворяют в кратном объеме (22 л) 96%-ного этанолй. Спиртовой раствор фильтруют и разбавляют при перемешивании 11 л дистиллированной воды до появления хлопьев. Вьшавший при стоянии осадок отделяют и промывают на фильтре 6 л озслажденного при бензина кало ша. Маточшй спирто-водный раствор подупаривают и оставляют для кристал лизадии. Осадок отделяют, пропивают 2 л охлажденного бензина. После сушки и измельчения получают 3,25 кг готового продукта, что в пересчете на загруженное раститель ное сырье составляет 1,54%. В случае оптимального соотношения этанол - дистиллированная вода выделенный продукт имеет вид желтоватых кристаллов, которые легко фильтруются и промываются. В случае увеличения количества воды, взятой для осаждения, вместе с кристаллическим продуктом осаждаются смолистые продукты, что снижает выход. Вез добав-ки воды кристаллизация не происходит. По известному способу продолжительность технологического цикла сос тавляет 599 ч, при трудозатратах на 1 кг продукта 106,5 ч, а при введении в производство предлагаемого изобретения эти цифры составят соответственно 192 ч и 32,6 ч. Выход готового продукта повьааен с одного процента до 1,3-1,5%. Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, сократить расход используемых растворителей, снизить расход бензина, повысить выход целевого продукта. изобретения Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористьач метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с. последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьвиения выхода целевого продукта, очистку полученного осадка проводят 96%-ным этиловым спиртом и осаждают дистиллированной водой при соотнсааении спирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельствоСССР W 577034, кл. А 61 К 35/78, 1976.